[发明专利]2-硝基芴酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810054621.2 申请日: 2008-03-10
公开(公告)号: CN101245018A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 张昭;张鑫;秦利平;韩俊斌 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C07C205/45 分类号: C07C205/45;C07C201/08
代理公司: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 杨耀田
地址: 030006*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种由芴酮制备2-硝基芴酮的方法,步骤包括:将计量的芴酮和水加入到反应器中,加热至温度为75℃时开始滴加浓硝酸和浓硫酸的混合酸,控制体系温度为80-120℃,反应时间为0.5-3h;冷却,抽滤,用水洗涤,干燥,得黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品。该方法所得产品产率为91.0-96.0%,纯度大于99%。本发明具有操作简便,产物易分离纯化,产率高,成本低,环境污染小等优点。
搜索关键词: 硝基 制备 方法
【主权项】:
1、一种2-硝基芴酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将芴酮和水按重量比1∶0.8-2.0加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至75℃时开始滴加浓硝酸和浓硫酸的混合酸,原料的加入量按摩尔比计为芴酮∶硝酸∶硫酸=1∶1.8-3.8∶2-4,控制体系温度为80-120℃,反应时间为0.5-3h;(2)上述反应结束后,加水稀释,冷却,抽滤,用水洗涤,干燥,得黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品。
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