[发明专利]含极性基团的吸附树脂制备方法及该树脂在延胡索总生物碱纯化中的应用无效
申请号: | 200810052877.X | 申请日: | 2008-04-25 |
公开(公告)号: | CN101264442A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 王春红;施荣富;皮国沛;夏建军 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;C07D455/03 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种含极性基团的吸附树脂制备方法及该树脂在延胡索总生物碱纯化中的应用。本发明是将明胶或聚乙烯醇溶解于水中配成水相溶液;以丙烯酸甲酯、苯乙烯及二乙烯苯组成单体相,加入长链烷烃作为致孔剂,与单体相共同组成油相;水相与油相按体积比为3∶1混合,偶氮二异丁氰作为引发剂,经过聚合反应得到含极性基团的吸附树脂。其应用是将延胡索粉碎,用乙醇提取并转入水中,得到的澄清水溶液通入装有上述吸附树脂的树脂柱吸附,依次用水和乙醇水溶液洗涤,再用醋酸-乙醇水溶液洗脱,分洗脱液经减压蒸馏、真空干燥得固体物延胡索乙素,纯度为15~20%。本发明工艺简单、不使用毒性有机溶剂,投资成本低、易于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 极性 基团 吸附 树脂 制备 方法 延胡索 生物碱 纯化 中的 应用 | ||
【主权项】:
1、一种含极性基团的吸附树脂的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:第一、在常温下,将明胶或聚乙烯醇溶解于水中,配成质量百分含量为0.5%~5%的水相溶液;第二、以质量百分含量3%~10%的丙烯酸甲酯、30%~60%的苯乙烯及余量为二乙烯苯组成单体相,向单体相中加入长链烷烃作为致孔剂,其质量为单体相质量的80~100%,与单体相共同组成油相;将第一步中的水相溶液加热至30~50℃,加入上述油相,水相与油相体积比为3∶1;第三、向上步混合液中加入用量为单体相总质量的1~3%的偶氮二异丁氰作为引发剂;在悬浮聚合过程中,先升温至60~80℃反应2~6小时,再继续升温至85~90℃反应3小时;最后经过滤、洗涤处理后得到含极性基团的吸附树脂。
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