[发明专利]一种续断活性提取物的质量控制方法

摘要

本发明涉及中药质量检测领域，具体来说为一种续断活性提取物的质量控制方法。本发明建立了续断的活性提取物－续断总皂苷的质量控制方法，包括性状，鉴别，水分、炽灼残渣、重金属、砷盐、正丁醇、乙酸乙酯检查，总皂苷含量测定，木通皂苷D含量测定。本方法具有良好的重现性和可靠性，可全面控制续断活性提取物的质量。

主权项

1. 一种对续断的活性提取物-续断总皂苷的质量控制方法，包括以下步骤：性状，鉴别，水分、炽灼残渣、重金属、砷盐、正丁醇、乙酸乙酯检查，总皂苷含量测定，木通皂苷D含量测定，其特征是：(1)本品性状为土黄色至黄褐色粉末，味苦，有引湿性；(2)鉴别方法一为Liebermann-Burchard化学反应：取本品少许，加乙酸酐1ml，振摇，沿试管壁边缘滴加浓硫酸，接界面即显紫红色；(3)鉴别方法二为薄层色谱法：以三氯甲烷(10～15份)-甲醇(5～9份)-水(1～3份)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10，体积比)，立即在100～110℃加热至斑点显色清晰；其中对照品溶液配制方法为：精密称取对照品木通皂苷D，加甲醇溶解，制成每1ml约含3mg的溶液；其中供试品溶液配制方法为：取本品80mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解定容；(4)检查项内容包括水分、炽灼残渣、重金属、砷盐、正丁醇、乙酸乙酯检查，按照中国药典2005年版附录要求的方法测定；(5)总皂苷含量测定包括以下步骤：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用硫酸-香草醛比色法测定，其特征是：测定方法为：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各1.0～2.0ml，置10ml具塞试管中，在80～100℃水浴蒸干；冰水浴冷却下，加入8％香草醛乙醇溶液0.4～0.6ml，再加入77％硫酸4.0～6.0ml，混匀后60～80℃水浴加热20～40min，立即取出放冰水浴中冷却15min；精密量取甲醇1.0～2.0ml，同法显色，作为空白对照液；在显色后50～100min之间，在531～537nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得；其中对照品溶液的制备方法为：精密称取对照品木通皂苷D，加甲醇溶解定容，浓度范围为43.32μg/ml～144.40μg/ml；其中供试品溶液的制备方法为：精密称取供试品粉末20～40mg置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，冷却至室温，定容，摇匀，精密量取2.0ml置100ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，即得；(6)木通皂苷D含量测定包括以下步骤：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定，其特征是：色谱条件为：以十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，其中A为乙腈，B为水，A+B＝100％，采用梯度洗脱；0～20分钟，80％～60％B，20～21分钟，60％～80％B，维持5分钟，流速0.8～1.0ml/min；检测波长为203～210nm；其中对照品溶液的制备方法为：精密称取木通皂苷D对照品，加甲醇溶解定容，浓度范围为为0.05285～1.057mg/ml；其中供试品溶液的制备方法为：取本品10～40mg，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇超声5分钟使溶解，并稀释至刻度，放冷，摇匀，即得。