[发明专利]一种N-烷基取代磷酰三胺的生产方法无效
| 申请号： | 200810021469.8 | 申请日： | 2008-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN101337976A | 公开（公告）日： | 2009-01-07 |
| 发明（设计）人： | 张九治 | 申请（专利权）人： | 张九治 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22;C05B15/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201400上海市奉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N－烷基取代磷酰三胺的生产方法，包括以下步骤：将氯磷液与至少一种有机溶剂混合预冷，再滴加烷基胺溶液，维持10～12℃的反应温度，滴加完后升温回流，直至反应完成，该反应料液经洗涤，有机层经干燥剂干燥后，在下一步反应中通入氨气，控制通氨速度并维持反应体系的温度保持在10～30℃，直至反应完成，分出反应体系中产生的固体，所得的有机层经洗涤分离后，蒸馏除去大部分溶剂，残留物为含式(I)的N－烷基取代磷酰三胺的粗产品，将粗产品进行重结晶，得到纯度大于98％的精产品。相比其它现有技术，本发明具有反应条件温和、工艺简单且成本低、产品纯度高等特点，非常适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 取代 磷酰三胺 生产 方法 | ||
【主权项】：
1、一种N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，通过下述化学反应式进行：![]()
其特征在于该方法包括以下步骤：a)将氯磷液与至少一种有机溶剂混合预冷，然后滴加烷基胺溶液，并维持反应体系温度在10～12℃，滴加完成后将反应体系升温回流，直至反应完成，该反应料液经洗涤，有机层经干燥剂干燥后进入下一步反应；b)在第二步反应中通入氨气，控制通氨速度并维持反应体系的温度保持在10～30℃，直至反应完成，分出反应体系中产生的固体，所得的有机层经洗涤分离后进入下一步反应；c)将上一反应中的有机层蒸馏除去大部分溶剂，残留物为含式(I)的N-烷基取代磷酰三胺的粗产品，将粗产品进行重结晶，得到纯度大于98％的精产品。
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