[发明专利]黄珠子草中有效成分短叶苏木酚及8,9－单环氧短叶苏木酚的提取分离方法

摘要

黄珠子草中有效成分短叶苏木酚及8，9－单环氧短叶苏木酚的提取分离方法，取黄珠子草粉粗用乙醇回流提取，提取液减压回收乙醇后再加蒸馏水并用石油醚对其提取至无色，去除石油醚后用乙酸乙酯提取，得到含黄珠子草的乙酸乙酯提取液；将黄珠子草的乙酸乙酯提取液减压回收溶剂得残渣，在残渣中加甲醇，活性炭脱色，拌样，装入硅胶柱进行分离，用氯仿－甲醇洗脱；采用乙醇溶解用聚酰胺柱分离，再用不同浓度的乙醇洗脱，收集不同浓度乙醇的洗脱液，再次用氯仿－甲醇洗脱甲醇重结晶，得短叶苏木酚和8，9－单环氧短叶苏木酚。本发明采用乙醇提取，硅胶柱分离，利用短叶苏木酚和8，9－单环氧短叶苏木酚的极性不同进行分离，大大节约时间和能源。

主权项

1、黄珠子草中有效成分短叶苏木酚及8，9-单环氧短叶苏木酚的提取分离方法，其特征在于：1)首先取黄珠子草药材粉碎成粗粉，然后加入粗粉重量的6～8倍的质量浓度为50～70％的乙醇回流提取2～3次，每次1～3小时，过滤，合并提取液，备用；2)将提取液减压回收乙醇至无醇味，再向其中加入回收后溶液体积3～4倍的蒸馏水形成混悬液，用石油醚在60～90℃下对混悬液提取至无色，去除石油醚后用乙酸乙酯提取，回收溶剂得到含黄珠子草的乙酸乙酯提取液；3)将黄珠子草的乙酸乙酯提取液减压回收溶剂，回收后的残渣加等量的甲醇在40～50℃下溶解，活性炭脱色，拌样，装入硅胶柱进行分离，用氯仿-甲醇(9∶1→1∶9)为洗脱剂梯度洗脱，采用TLC法检测洗脱液，每份洗脱液700mL，共收集200份洗脱液；4)合并第68～102份的洗脱液，减压回收溶剂至总量三分之一，在4℃静置24小时，滤过，滤液减压回收溶剂，在回收后的残渣中再加入等量的质量浓度为60～70％的乙醇溶解用聚酰胺柱分离，再用分别用质量浓度为10％→100％的乙醇对分离液进行梯度洗脱，采用TLC法检测洗脱液，每份洗脱液600mL，共收集110份洗脱液；5)合并第37～61份的洗脱液，滤过，回收乙醇，再进行硅胶柱分离，氯仿-甲醇(9∶1→1∶9)为洗脱剂梯度洗脱，甲醇重结晶，得淡黄色粉末短叶苏木酚；6)合并第72～95份的洗脱液，滤过，减压回收溶剂，在回收的残渣中加入等量的甲醇溶解，拌样，再进行硅胶柱分离，氯仿-甲醇(9∶1→1∶9)为洗脱剂梯度洗脱，用甲醇重结晶，得黄色粉末8，9-单环氧短叶苏木酚。