[发明专利]布地奈德的一种新的制备方法

摘要

本发明属于医药合成领域，具体涉及一种布地奈德的新制备方法，经过反复试验研究简化了生产工艺路线，使产品收率大为提高，生产成本得到节约，并探索出最佳反应温度、反应时间、反应溶剂，反应条件易于实现并适合于工业化大生产的布地奈德的合成路线。

主权项

1.一种布地奈德新的制备方法，它包含以下步骤：a.醋酸泼尼松、有机溶剂、醋酐，5-磺基水杨酸依次加入反应瓶中，回流，冷却，放置过夜，调节PH值，再加入醋酸钾，加入反应瓶中反应，冷却，倒入冰水中，放置过夜，抽滤，水洗，干燥，重结晶，得中间体I。b.把中间体I和有机溶剂加入反应瓶中，溶解，把混合液冷却，搅拌下加入氧化剂，控制反应温度搅拌，减压浓缩，得中间体II。c.中间体II，加入有机溶剂中，加入四氢呋喃，在搅拌下加入还原剂，搅拌，控制反应温度，反应完毕，倾入饱和食盐水中，放置过夜，过滤，水洗，干燥得粗品，重结晶，得中间体III。d.把中间体III，乙醇加入反应瓶中，滴入碱液搅拌反应，反应完毕，调节PH值，减压浓缩，加水，放置过夜，抽滤，干燥，得中间体IV粗品，粗品重结晶，得中间体IV。e.中间体IV，加入到有机溶剂中，加入正丁醛，搅拌升温，缓慢滴加催化剂，控制反应温度搅拌，冷却，用碱性溶液洗至中性，干燥剂干燥过滤，滤液浓缩至干，得粗品，重结晶，放置过夜，抽滤，得化合物V。f.把化合物V的粗品，先后用两种不同的有机溶剂重结晶，得化合物V精品。