[发明专利]新型3,6-二(4氢-1,3-苯并噁唑啉酮)-9-取代咔唑的合成无效
| 申请号： | 200710145448.2 | 申请日： | 2007-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN101386619A | 公开（公告）日： | 2009-03-18 |
| 发明（设计）人： | 杨卫国 | 申请（专利权）人： | 优缔精细化工（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/14 | 分类号： | C07D413/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 新型3，6-二(4氢-1，3-苯并噁唑啉酮)-9-取代咔唑的合成，它涉及一种紫外线吸收剂合成方法的改进。具体合成工艺如下：在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml的四口烧瓶中，加入吡啶230ml，在氮气保护下，加入靛红酸酐28g，约在45℃时，全部溶解完，淡黄色透明液；在此温度下保温反应约4～6小时，降温到10～15℃，加水80ml搅拌水洗10～20分钟，过滤，固体再用甲醇100ml搅拌10～20分钟，烘干，得产物33.2g，收率81.5％。含量≥99％。本发明中合成的紫外线吸收剂具有更强的共振结构，使得UV吸收范围更宽，更强的吸收能力，吸收的波长达到150-430mm，几乎覆盖了整个紫外线波段。 | ||
| 搜索关键词： | 新型 噁唑啉酮 取代 合成 | ||
【主权项】：
1、新型3，6-二(4氢-1，3-苯并噁唑啉酮)-9-取代咔唑的合成，其特征在于具体合成工艺如下：在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml的四口烧瓶中，加入吡啶230ml，在氮气保护下，加入IsatoicAnhydride(靛红酸酐)28g(163)(0.1728mol)，加热熔解，约在45℃时，全部溶解完，淡黄色透明液。加热到60～70℃，开始慢慢加入固体的N-甲基-3，6-二甲酰氯咔唑26.5g(0.0864mol)，历时2小时，加料完毕后，保温1小时左右，再慢慢升温到回流，约119～120℃，在此温度下保温反应约4～6小时，取样分析(HPLC)，含量≥98.5％，反应完毕，降温到10～15℃，过滤，母液回收(吡啶的回收率80～90％)，固体，加水80ml搅拌水洗10～20分钟，过滤，固体再用甲醇100ml搅拌10～20分钟，再吸滤，70℃烘干，得产物33.2g，收率81.5％。含量≥99％。
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