[发明专利]一种用超临界CO2为溶解剂氢化大豆磷脂的方法

摘要

一种用超临界CO₂为溶解剂氢化大豆磷脂的方法。本发明涉及大豆磷脂加氢的反应方法。它解决了现有氢化方法中易发生异构化反应，生成反式脂肪酸脂的问题，以及残留有害溶剂的弊端。本发明的步骤如下：将磷脂样品放入到釜中并加一定量的催化剂和磁珠，之后试漏；向釜中充入CO₂达到超临界状态后再通入H₂直至12～14MPa；加热升温，反应完成后，冷却至室温，将反应物溶解，经离心分离和旋转蒸发后得到产品。本发明采用了超临界流体CO₂为溶剂进行加氢反应，由于H₂能与超临界CO₂流体混溶，减弱了从气相到超临界相的传质阻力，使氢化后的磷脂氢化稳定性得以提高，改善其性质，拓宽其应用领域。在整个氢化过程中没有有害溶剂加入，从而避免了有害溶剂残留的问题。

主权项

1、一种用超临界CO2为溶解剂氢化大豆磷脂的方法，其特征在于它的步骤如下：步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入5g磷脂样品，同时加入磷脂的3％～7％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；步骤二：试漏：向不锈钢高压釜中注入3～5MPa的CO2气体，进行试漏；步骤三：置换气体：用CO2置换不锈钢高压釜中的空气3～5次，其压力小于4MPa；步骤四：充CO2：向不锈钢高压釜中充入CO2气体，压力为7～9MPa，使其在反应温度下处于超临界状态；步骤五：充H2：再向不锈钢高压釜中充入H2，总压力为12～14MPa；步骤六：二次试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行二次试漏；步骤七：加热：采用加热器对不锈钢高压釜进行加热，加热温度升至到120～140℃，加热时间为1.5～2h；步骤八：进行反应：在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌，搅拌转速为50～80转/分，反应时间为2～3h；步骤九：反应结束：反应结束后使不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1.5～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，加入无水乙醇，将产物溶解，取出反应产物；步骤十：反应后的处理：采用离心分离机除去Pd/C催化剂，然后旋转蒸发除去无水乙醇，降至室温，得到最终产物。