[发明专利]喹羟酮的化学合成工艺无效

专利信息
申请号: 200710122910.7 申请日: 2007-07-03
公开(公告)号: CN101182313A 公开(公告)日: 2008-05-21
发明(设计)人: 梁剑平;卫增泉;何荣智;王曙阳 申请(专利权)人: 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
主分类号: C07D241/52 分类号: C07D241/52
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 代理人: 夏晏平
地址: 730000甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明为喹羟酮的化学合成工艺,涉及兽药饲料添加剂领域,现有的合成技术是从多种喹噁啉化合物的取代衍生物中选取,但此类化合物存在较大的毒副作用,单纯改变侧链已不能满足需要,本发明利用重离子束对喹噁啉进行结构改造,产生出新的化合物分子,通过药效学研究,分离出标样进行化学合成,本发明设计了三条合成路线,并对应了三种化学合成工艺,对新的化合物进行了谱学鉴定,确定为都是喹羟酮,经过进一步的促生长和毒性试验,显示出比先导化合物喹烯酮有明显的改进和提高,本发明具有研制周期大大缩短,研制费用大量节约的有益效果,并表明喹羟酮是一种极有生命力的兽药饲料添加剂。
搜索关键词: 喹羟酮 化学合成 工艺
【主权项】:
1.喹羟酮的化学合成工艺,其特征为工艺步骤如下:(1)将18.3g邻硝基苯胺溶于70g甲醇中,加入25.3g的50%氢氧化钠水溶液,在0-10℃下继续搅拌,慢慢滴入127g次氯酸钠水溶液,滴加完毕后在0-10℃下继续搅拌1小时,分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液,加水洗涤,过滤,得苯并呋咱-1-氧化物。(2)将16.2g的苯并呋咱-1-氧化物和13.5g的乙酰丙酮溶于30ml的三乙胺中,让该溶液在室温下静置,收集沉淀,干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1,4二氧化物,用甲醇重结晶可得纯品。(3)将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1,4二氧化物溶于20ml 1,6-二氧六环中溶解,加入3g水杨醛,25-90℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中,终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
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