[发明专利]一种含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，属于水溶性高分子合成技术领域。将丙烯酸钠(AA－Na)与丙烯酰胺(AM)在反相乳液中共聚，过硫酸钾(KPS)－四甲基乙二胺(TMEDA)作为氧化－还原引发体系，聚合反应在常温就能顺利进行，得到高分子量的水溶性聚合物，然后再在强碱性的条件下，于反相乳液中，用羟胺对聚合物改性，引入氧肟酸基团，得到的新型聚合物水溶性好，耐温抗盐性好。其胶乳在炼铝和废水处理等絮凝领域应用方便高效。经无水乙醇沉淀、干燥、粉碎可得到粉剂产品，在日化、油田开发、水处理等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，采用氧化还原引发体系，选择丙烯酸钠与丙烯酰胺单体在反相乳液中共聚，煤油为连续相，失水山梨醇油酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚为复合乳化剂，水为分散相，引发体系中的还原剂为四甲基乙二胺，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂与还原剂摩尔比为1∶0.7～1∶1.3；步骤如下：一、聚合(1)油相将乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇油酸酯溶于煤油中，辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯质量比为1∶6～1∶11，在搅拌下通N2除氧半小时，煤油与水的体积比为3∶2～1∶2，相对于体系总体积，失水山梨醇油酸酯的加量为1.5～4.0g·dL-1；(2)水相丙烯酰胺和丙烯酸钠按质量比11∶1～8∶1混合溶于投料量水中，丙烯酰胺和丙烯酸钠与水的质量比为1∶4～1∶1，调节体系的pH值至6.5～9，加入还原剂，通N2除氧半小时；(3)按油水相体积比3∶2～1∶2，把上述水相缓慢的滴加入油相中，边滴加边快速搅拌，便于体系乳化；(4)待上述体系乳化好后加入氧化剂过硫酸钾，相对于体系总体积，过硫酸钾加量为1.5～6.5mmol·L-1，温度15～60℃，聚合体系的pH值为6.5～12，聚合反应时间1～20h，反应中止，得均一粘稠乳白色稳定胶液；二、改性将上述步骤一制得的均一粘稠乳白色稳定胶液进行改性处理，步骤如下：(1)油相将乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇油酸酯溶于煤油中，辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯质量比为1∶6～1∶11，相对于煤油，失水山梨醇油酸酯的加量为16.0～35.0g·dL-1；(2)水相将盐酸羟胺溶于水，盐酸羟胺与水质量比为1∶1～1∶2，氢氧化钠溶于水，氢氧化钠与水质量比为1∶1～1∶2，再将两溶液缓慢混合，两溶液质量比为1∶0.5～1∶1.5，控制反应温度在60℃以下；(3)按聚合步骤制得的均一粘稠乳白色稳定胶液和改性步骤(1)中制得的油相体积比1∶1～4∶1，把上述油相缓慢的滴加入稳定胶液中，再把上述改性步骤(2)中制得的水相缓慢的滴加入稳定胶液中，边滴加边快速搅拌，便于体系乳化；(4)待上述体系乳化好后，降低搅拌速度，控制反应温度50～90℃，pH值8～14，改性反应时间2～20h，反应中止，得均一粘稠乳略带黄色稳定乳液。