[发明专利]一种含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法

权利要求书

1.一种含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，采用氧化还原引发体系，选择丙烯酸钠与丙烯酰胺单体在反相乳液中共聚，煤油为连续相，失水山梨醇油酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚为复合乳化剂，水为分散相，引发体系中的还原剂为四甲基乙二胺，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂与还原剂摩尔比为1∶0.7～1∶1.3；步骤如下：

一、聚合

(1)油相

将乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇油酸酯溶于煤油中，辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯质量比为1∶6～1∶11，在搅拌下通N₂除氧半小时，煤油与水的体积比为3∶2～1∶2，相对于体系总体积，失水山梨醇油酸酯的加量为1.5～4.0g·dL^-1；

(2)水相

丙烯酰胺和丙烯酸钠按质量比11∶1～8∶1混合溶于投料量水中，丙烯酰胺和丙烯酸钠与水的质量比为1∶4～1∶1，调节体系的pH值至6.5～9，加入还原剂，通N₂除氧半小时；

(3)按油水相体积比3∶2～1∶2，把上述水相缓慢的滴加入油相中，边滴加边快速搅拌，便于体系乳化；

(4)待上述体系乳化好后加入氧化剂过硫酸钾，相对于体系总体积，过硫酸钾加量为1.5～6.5mmol·L^-1，温度15～60℃，聚合体系的pH值为6.5～12，聚合反应时间1～20h，反应中止，得均一粘稠乳白色稳定胶液；

二、改性

将上述步骤一制得的均一粘稠乳白色稳定胶液进行改性处理，步骤如下：

(1)油相

将乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇油酸酯溶于煤油中，辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯质量比为1∶6～1∶11，相对于煤油，失水山梨醇油酸酯的加量为16.0～35.0g·dL^-1；

(2)水相

将盐酸羟胺溶于水，盐酸羟胺与水质量比为1∶1～1∶2，氢氧化钠溶于水，氢氧化钠与水质量比为1∶1～1∶2，再将两溶液缓慢混合，两溶液质量比为1∶0.5～1∶1.5，控制反应温度在60℃以下；

(3)按聚合步骤制得的均一粘稠乳白色稳定胶液和改性步骤(1)中制得的油相体积比1∶1～4∶1，把上述油相缓慢的滴加入稳定胶液中，再把上述改性步骤(2)中制得的水相缓慢的滴加入稳定胶液中，边滴加边快速搅拌，便于体系乳化；

(4)待上述体系乳化好后，降低搅拌速度，控制反应温度50～90℃，pH值8～14，改性反应时间2～20h，反应中止，得均一粘稠乳略带黄色稳定乳液。

2.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，聚合体系中，相对于体系总体积，在反相乳液共聚中单体总浓度为20～50g·dL^-1；相对两种单体的总质量数，其中单体丙烯酸钠质量投料比为1～50％，单体丙烯酰胺质量投料比为1～99％；改性体系中，相对于体系总体积，羟胺浓度为为7～25g·dL^-1，氢氧化钠与盐酸羟胺最佳质量投料比为0.85∶1～1.1∶1。

3.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，所述氧化剂过硫酸钾相对于体系总体积，加量为1.5～6.5mmol·L^-1。

4.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，所述氧化剂过硫酸钾相对于还原剂四甲基乙二胺，摩尔比为1∶0.7～1∶1.3。

5.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，所述聚合体系中，煤油和水的体积比最佳为1∶1～2∶3；相对于体系总体积，乳化剂失水山梨醇油酸酯的最佳加入量为1.8～2.3g·dL^-1；辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯最佳质量比为1∶9～1∶11。

6.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，所述改性体系中，煤油和乳液的体积比最佳为1∶2～1∶3；相对于煤油，乳化剂失水山梨醇油酸酯的最佳加入量为18.0～25.0g·dL-1，辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯最佳质量比为1∶9～1∶11。

7.如权利要求1所述的含氧肟酸结构聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，所述聚合步骤(4)中温度为20～35℃；温度为65～80℃。