[发明专利]1,1,1,3,3－五氟丙烷的制备方法有效
| 申请号： | 200710090539.0 | 申请日： | 2007-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN101028993A | 公开（公告）日： | 2007-09-05 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;张伟;王博;庞国川;崔文华;李春迎 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C19/08 | 分类号： | C07C19/08;C07C17/20 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人： | 王松山 |
| 地址： | 710065陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种1，1，1，3，3－五氟丙烷(HFC－245fa)的制备方法，以氟化氢和1，1，1，3，3－五氯丙烷(HCC－240fa)为原料，经1－氯－3，3，3－三氟丙烯(HCFC－1233zd)、1，1，1，3－四氟丙烯(HFC－1234ze)中间体三步气相催化氟化反应得到1，1，1，3，3－五氟丙烷的制备方法。第一反应器主要进行氟化HCC－240fa合成HCFC－1233zd，第二反应器主要进行氟化HCFC－1233zd合成HFC－1234ze，第三反应器主要进行氟化HFC－1234ze合成HFC－245fa。本发明用于HFC－245fa的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种1，1，1，3，3-五氟丙烯的制备方法，包括以下步骤：a.氟化氢、1，1，1，3，3-五氯丙烷进入第一反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应，反应条件为：反应压力0MPa～1.0MPa，氟化氢与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比5～20，接触时间2秒～30秒，反应温度150℃～350℃，产物流中包括反应生成的1-氯-3，3，3-三氟丙烯、氯化氢以及未反应的氟化氢；b.1-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氢进入第二反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应，反应条件为：反应压力0MPa～1.0MPa，氟化氢与1-氯-3，3，3-三氟丙烯和1，1，1，3，3-五氟丙烯总量的摩尔比3～15，接触时间5秒～30秒，反应温度250℃～380℃，产物流中包括生成的1，1，1，3-四氟丙烯、1，1，1，3，3-五氟丙烷、氯化氢以及未反应的氟化氢和1-氯-3，3，3-三氟丙烯；c.氟化氢和1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器，在催化剂的存在下发生气相催化氟化反应，反应条件为：反应压力0MPa～2.0MPa，氟化氢与1，1，1，3-四氟丙烯的摩尔比1～5，接触时间2秒～20秒，反应温度50℃～250℃，产物流中包括反应生成的1，1，1，3，3-五氟丙烷、以及未反应的氟化氢、1，1，1，3-四氟丙烯；d.步骤a、b得到的产物流进入第一蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯、1，1，1，3-四氟丙烯和氟化氢，塔顶组分为氯化氢，排出反应系统；e.步骤d第一蒸馏塔的塔釜组分进入第二蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氢，塔顶组分为1，1，1，3-四氟丙烯，1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器进行反应；f.步骤e得到第二蒸馏塔的塔釜组分进入第一相分离器，相分离温度为-20℃～30℃，富含氟化氢的无机相分别循环至第一反应器和第二反应器，富含1，1，1，3，3-五氟丙烷和1-氯-3，3，3-三氟丙烯的有机相循环至第二反应器再使用；g.步骤f得到的产物流进入第三蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷和氟化氢，塔顶组分为1，1，1，3-四氟丙烯，1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器进行反应；h.步骤g得到的第三蒸馏塔的塔釜组分进入第二相分离器，相分离温度为-20℃～30℃，富含氟化氢的无机相分循环至第三反应器，富含1，1，1，3，3-五氟丙烷进入后处理系统，经除酸、精馏等操作后得到目标产物1，1，1，3，3-五氟丙烷。
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