[发明专利]与草甘膦联产百草枯的生产方法

摘要

与草甘膦联产百草枯的生产方法，属于农药化工技术领域。将草甘膦水解尾气、亚磷酸二甲酯生产尾气加压收集，通入吡啶－甲醇溶液，在30－110℃、0.1－0.7MPa条件下充分反应；再加入氢氧化钠、氰化钠进行偶联反应，得1，1’－二甲基－4－4’－联吡啶偶合物；然后加热脱溶并过滤，滤液通氯气进行氧化反应，得1，1’－二甲基－4－4’－联吡啶二氯化物粗品；加入常规助剂，配制成相应的百草枯母药或水剂。本发明利用了草甘膦及其原料亚磷酸二甲酯合成尾气氯甲烷合成制备百草枯，副产物得到了充分的综合利用，生产工艺简单易行。减少了副产氯甲烷的净化分离成本，且联产无需灌装和运输，安全高效，进一步降低生产成本，具有显著的经济效益。

主权项

1.与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1)将草甘膦水解尾气、亚磷酸二甲酯生产尾气加压收集，冷凝液收集至草甘膦脱溶甲醇中回收利用；2)于反应釜中，将上述收集的氯甲烷气体通入吡啶-甲醇溶液，在30-110℃、0.1-0.7MPa条件下，搅拌至充分反应，得到N-甲基吡啶盐酸盐，反应式为：3)步骤2)得到的N-甲基吡啶盐酸盐中加入氢氧化钠、氰化钠，搅拌下于偶联反应釜中进行偶联反应，反应结束得中间产物——1，1’-二甲基-4-4’-联吡啶偶合物，反应式为：4)将步骤3)的反应生成物蒸汽加热脱溶并过滤，蒸出的甲醇溶剂冷凝后回收利用；滤液投入氧化釜，通氯气进行氧化反应，反应尾气经碱液吸收处理，反应结束得1，1’-二甲基-4-4’-联吡啶二氯化物粗品，反应式为：5)步骤4)得到的二氯化物粗品加入常规助剂，配制成相应的百草枯母药或水剂。