[发明专利]用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法无效
申请号: | 200710064244.6 | 申请日: | 2007-03-07 |
公开(公告)号: | CN101260137A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 刘会洲;孙晨;田庆来;安震涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K36/484 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及药物化工领域,特别涉及一种用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法。首先采用微波辅助提取的方法将甘草酸从甘草中快速高效地提取出来;然后采用非离子表面活性剂形成的胶团溶液进行浊点萃取,调节pH至1.5~3.0,加热到浊点温度后分成水相和胶团相两相,甘草酸富集于胶团相;采用水作为溶液,调节混合液的pH至6.0~8.0,再次浊点反萃,最后得到富集甘草酸的水相溶液,酸化沉淀后得到粗品甘草酸,加入高浓度乙醇热溶解后过滤,得到甘草酸三钾盐;加入冰醋酸溶解,结晶析出,得白色高纯度甘草酸单钾盐,纯度可达90%以上。本发明操作简单,萃取过程无挥发性有机溶剂,富集纯化效率高。 | ||
搜索关键词: | 微波 辅助 萃取 甘草 提纯 精制 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法,该方法包括:微波辅助提取、浊点萃取和水反萃、冰醋酸结晶法精制;其特征是:(1)将干燥后的甘草切片粉碎,加入水后放入微波辅助提取设备内进行微波加热,然后过滤,得到固体滤渣和甘草酸浸提液;(2)将非离子表面活性剂胶团溶液与步骤(1)得到的甘草酸浸提液充分混合,用无机酸调节混合溶液的pH至1.5~3.0,然后加热到浊点温度进行分相萃取,此时甘草酸富集于非离子表面活性剂形成的胶团相中,分出胶团相用于反萃;(3)采用水对步骤(2)得到的胶团相进行溶解,用无机碱调节混合液的pH至6.0~8.0,再次加热到浊点温度分相,得到富集甘草酸的水相溶液;(4)将步骤(3)得到的水相溶液经无机酸沉淀、干燥后得到粗品甘草酸;(5)向步骤(4)得到的粗品甘草酸中加入乙醇热溶解后浸提、过滤,放冷后加入KOH乙醇溶液至不再析出沉淀,沉淀过滤、干燥后得到甘草酸三钾盐;加入冰醋酸溶解,低温放置,有白色结晶析出,抽滤,用乙醇洗涤,得白色甘草酸单钾盐。
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