[发明专利]用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法无效
申请号: | 200710064244.6 | 申请日: | 2007-03-07 |
公开(公告)号: | CN101260137A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 刘会洲;孙晨;田庆来;安震涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K36/484 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 辅助 萃取 甘草 提纯 精制 方法 | ||
1. 一种用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法,该方法包括:微波辅助提取、浊点萃取和水反萃、冰醋酸结晶法精制;其特征是:
(1)将干燥后的甘草切片粉碎,加入水后放入微波辅助提取设备内进行微波加热,然后过滤,得到固体滤渣和甘草酸浸提液;
(2)将非离子表面活性剂胶团溶液与步骤(1)得到的甘草酸浸提液充分混合,用无机酸调节混合溶液的pH至1.5~3.0,然后加热到浊点温度进行分相萃取,此时甘草酸富集于非离子表面活性剂形成的胶团相中,分出胶团相用于反萃;
(3)采用水对步骤(2)得到的胶团相进行溶解,用无机碱调节混合液的pH至6.0~8.0,再次加热到浊点温度分相,得到富集甘草酸的水相溶液;
(4)将步骤(3)得到的水相溶液经无机酸沉淀、干燥后得到粗品甘草酸;
(5)向步骤(4)得到的粗品甘草酸中加入乙醇热溶解后浸提、过滤,放冷后加入KOH乙醇溶液至不再析出沉淀,沉淀过滤、干燥后得到甘草酸三钾盐;加入冰醋酸溶解,低温放置,有白色结晶析出,抽滤,用乙醇洗涤,得白色甘草酸单钾盐。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(1)微波加热温度是80~90℃。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(2)非离子表面活性剂胶团溶液与步骤(1)得到的甘草酸浸提液充分混合,其非离子表面活性剂占混合溶液体积的3~8%。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)或步骤(3)所述的加热方式为微波加热或水浴锅加热。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的非离子表面活性剂是异辛基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的无机酸是盐酸或硫酸;所述的用无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的浊点萃取温度在65℃~75℃的范围。
8. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(5)中所述的甘草酸三钾盐一次结晶得到甘草酸单钾盐,其冰醋酸的体积:甘草酸三钾盐的质量为4∶1。
9. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(5)的乙醇热溶解温度是60~70℃,乙醇浓度为80wt%以上。
10. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(5)KOH乙醇溶液的浓度为20wt%。
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