[发明专利]制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置

摘要

制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置属于化工生产领域，主要解决不能或难以连续式规模化制备超净高纯氢氟酸的问题；首先对液态氟化氢以蒸馏塔(6)进行连续式蒸馏，配有相应的加热蒸馏釜(5)及塔顶1#水冷凝器(7)，净化后的氟化氢气体从底部进入喷淋吸收塔(8)，进行逆向水吸收，并具有带水冷却器的喷淋吸收液的循环装置，喷淋吸收液达一定浓度后，即为中间产品贮于高位贮罐(12)内；再对中间产品以精馏塔(18)进行精馏，配有相应的塔釜(16)及2#水冷凝器(19)，控制塔釜及塔顶馏出温度即可得——超净高纯氢氟酸，贮于成品罐(20)内；生产中必须具有超纯工艺用水及一级净化的外部环境；有益之处：生产成本低，产品质量稳定可靠，操作方便，效率高，收率高，安全环保，能连续式规模化生产。

主权项

1、制备超净高纯氢氟酸的方法包括下列步骤及内容：第一、氟化氢的蒸馏、吸收(1)经计量的液态氟化氢原料自贮瓶内流出，连续加料进入预热器，经预热后的原料进入带夹套换热器的蒸馏釜；(2)在蒸馏釜内以夹套换热的方式间接加热，在蒸馏釜内温度T1为35～50℃下蒸出的气体连续上升，先径与蒸馏釜直接装在一起的蒸馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的1#水冷凝器，并反复进行部分冷凝回流、部分气化，气、液两相在1#水冷凝器内及1#蒸馏塔的上部反复密切接触，进行质交换，并通过调节蒸馏釜的进料量及调节冷却水的参数，控制1#水冷凝器的顶部出口导出气体的温度T2为19～20℃；(3)自1#水冷凝器的顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，该塔塔顶温度T3为30～40℃；(4)喷淋吸收塔具有配套的喷淋吸收液的循环装置，每批量的液态氟化氢原料具有与将其制成所需浓度的中间产品——氢氟酸相对应的喷淋吸收液量——即超纯水量，并预先将此对应量的超纯水加入到具有水冷却器的循环罐内，循环泵抽吸循环罐内的超纯水，并自喷淋吸收塔的塔顶喷入塔内，喷淋吸收液自塔底部流出，并全部自动进入循环罐内，之后再次由循环泵抽吸进行循环吸收，如此往复进行，直至终了；喷淋吸收液的温度T4为45～55℃，主要通过调节水冷却器冷却水的参数来控制；(5)每批量的液态氟化氢原料加料开始后，相应的喷淋吸收液即开始循环，当本批量的液态氟化氢原料连续进入预热器结束——即加料结束后，喷淋吸收液再继续延时循环吸收一定时间，后才停止循环；(6)喷淋吸收液停止循环后，即得中间产品——优级纯以上的氢氟酸，并全部自喷淋吸收塔底部流出，自动进入循环罐内，之后即以循环泵将此中间产品全部送入高位贮罐；(7)蒸馏釜内很少有残液，间歇清洗时则残液排入1#釜液罐即可；第二、氢氟酸的精馏(1)中间产品——优级纯以上的氢氟酸自高位贮罐靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀后进入内装换热器的塔釜，通过调节换热器的加热蒸汽的参数控制塔釜内温度T5，通过调节加料量控制塔釜液面，塔釜内蒸出的气体连续上升，经与塔釜直接装在一起的精馏塔后，在一定的塔顶温度T6下，自塔顶部出口导出的气体进入2#水冷凝器进行冷凝，冷凝液即为终产品——超净高纯氢氟酸，并直接自动进入成品罐；(2)塔釜内的液面高度通过调节中间产品的加料流量的大小进行调节，而釜液则间歇或连续式排入2#釜液罐；而排出的釜液则为分析纯或化学纯氢氟酸；在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，喷淋吸收塔的塔顶装有气相平衡管，并与空气净化装置连通；循环罐、高位贮罐和1#釜液罐上的排空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；除所用冷却水、加热热水和超纯水系统外，从液态氟化氢原料的加料进入到中间产品送入高位贮罐，均发生在一个密闭系统中；在氢氟酸的精馏系统中，除所用冷却水及加热蒸汽系统外，从中间产品的加料进入到终产品进入成品罐，均发生在一个密闭系统中；成品罐及2#釜液罐上的放空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；整套系统中，凡是与氟化氢和/或氢氟酸直接接触的设备、管线、接口及相应的附配件，其制作材料及结构，或者为钢质带耐强腐蚀材料聚四氟树脂内衬，或者为完全以聚四氟树脂材料制作。