[发明专利]迭代法燃烧合成β－Si3N4纤维的制备技术

摘要

本发明公开了一种迭代法燃烧合成β－Si₃N₄纤维的制备技术，属于无机非金属材料科学领域。本发明特点在于采用燃烧合成氮化硅粉体为迭代晶种，以铵盐为纤维生长助剂。根据不同产品性能要求，确定不同的迭代燃烧合成反应次数，制备出符合性能要求的β－Si₃N₄纤维。基本实施步骤为：将硅粉、纤维生长助剂和迭代晶种按一定比例充分混合，预先冷压成具有一定密度的反应生坯，在3～15MPa的氮气压力下，通电点燃，随炉冷却后即获得产物，然后将燃烧产物继续作为迭代晶种，按以上步骤迭代燃烧合成。利用该技术制备的β－Si₃N₄纤维，β相含量达98wt％以上，其长径比在3～10之间，而且晶体结构完整、表面光滑。该方法无环境污染、能耗低、生产效率高、设备简单、产物纯度高，产率接近100％，适合于工业大规模生产。

主权项

1.迭代法燃烧合成β-Si3N4纤维的制备技术，包括配料、混合、高温燃烧合成反应，其特征在于：以燃烧合成产物为迭代晶种，加入一定量的纤维生长助剂，进行一定次数的迭代燃烧合成，制备出性能可控的β-Si3N4纤维；其合成工艺如下：1)以氮化硅迭代晶种和硅粉为反应起始原料，两者按照一定比例均匀混合；2)纤维生长助剂采用铵盐中的一种或两种以上混合使用；3)将含有纤维生长助剂的反应物料充分混合后，冷压成型为具有一定相对密度的反应物生坯；4)将装有反应物料的石墨坩埚置于高压容器中，在一定的氮气压下，通电点火，实现高温燃烧合成，反应后的产物在氮气保护下随炉冷却；5)将上述合成的β-Si3N4产物作为迭代晶种，按1)至4)步骤循环迭代燃烧合成，即可获得晶体结构完整、表面光滑，β相含量达到98％以上的β-Si3N4 纤维。