[发明专利]迭代法燃烧合成β－Si3N4纤维的制备技术

权利要求书

1.迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，包括配料、混合、高温燃烧合成反应，其特征在于：以燃烧合成产物为迭代晶种，加入一定量的纤维生长助剂，进行一定次数的迭代燃烧合成，制备出性能可控的β-Si₃N₄纤维；

其合成工艺如下：

1)以氮化硅迭代晶种和硅粉为反应起始原料，两者按照一定比例均匀混合；

2)纤维生长助剂采用铵盐中的一种或两种以上混合使用；

3)将含有纤维生长助剂的反应物料充分混合后，冷压成型为具有一定相对密度的反应物生坯；

4)将装有反应物料的石墨坩埚置于高压容器中，在一定的氮气压下，通电点火，实现高温燃烧合成，反应后的产物在氮气保护下随炉冷却；

5)将上述合成的β-Si₃N₄产物作为迭代晶种，按1)至4)步骤循环迭代燃烧合成，即可获得晶体结构完整、表面光滑，β相含量达到98％以上的β-Si₃N₄纤维。

2.按权利要求说明1所述迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，其特征在于：原料中氮化硅迭代晶种和金属硅粉混合比例分别为：氮化硅晶种占30～60wt％，硅粉占40～70wt％。

3.按权利要求说明1所述迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，其特征在于：纤维生长助剂为铵盐中的一种或两种以上混合使用，加入量为硅粉和Si₃N₄混合后总重量的0.5～10wt％。

4.按权利要求说明1所述迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，其特征在于：原料混合均匀后，冷压成型相对密度为30～50％。

5.按权利要求说明1所述迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，其特征在于：燃烧合成反应的氮气压力为3～15MPa。

6.按权利要求说明1所述迭代法燃烧合成β-Si₃N₄纤维的制备技术，其特征在于：可根据对最终产品的不同性能要求，确定不同的迭代燃烧合成次数。