[发明专利]以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法无效
| 申请号： | 200710057679.8 | 申请日： | 2007-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN101074192A | 公开（公告）日： | 2007-11-21 |
| 发明（设计）人： | 汪宝和;李云丽;井欣;张宗礼;张德立;朱璟;吉鹏举 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C67/44 | 分类号： | C07C67/44;C07C69/54;C07C47/22 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法，该包括以下步骤：(1)二乙胺盐酸盐溶液甲醛和丙醛在40～45℃下反应得到甲基丙烯醛；(2)甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30～50∶1加入反应器，加入2.0～4.0％的催化剂，在反应温度40～60℃并通入氧气流量10mL/min，反应4～6小时合成甲基丙烯酸甲酯；上述的催化剂的载体为苯乙烯－二乙烯基苯共聚物有机树脂，载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量：钯为2％～5％，铋为0～3％，铅为0.3％～1％，铁为0.3％～1％。本发明使用廉价甲醛做为原料，制备成本低廉，环境友好。使用新型催化剂可高选择性、高转化率的制备甲基丙烯酸甲酯。 | ||
| 搜索关键词： | 甲醛 原料 制备 甲基丙烯酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)向二乙胺中滴加质量浓度37％的盐酸配制成pH值为5～8的二乙胺盐酸盐溶液，按甲醛与丙醛摩尔比为1～1.2∶1向二乙胺盐酸盐溶液中加入质量浓度36％的甲醛水溶液和丙醛，在40～45℃下反应30～100min，得到含有甲基丙烯醛的反应液；对反应液进行精馏，收集67～69℃馏分，得到甲基丙烯醛；(2)将步骤(1)制备甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30～50∶1加入反应器，再向反应器加入质量为甲基丙烯醛与甲醇质量和的2.0～4.0％的催化剂，在反应温度40～60℃并通入氧气流量10mL/min，反应4～6小时合成甲基丙烯酸甲酯，所述的催化剂的载体为比表面积300～800m2/g、平均孔径2～30nm的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物有机树脂，载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量为载体上负载的活性组分及以载体质量计质量含量为：钯为2％～5％，铋为0～3％，铅为0.3％～1％，铁为0.3％～1％。
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