[发明专利]一种中药北五味子的质量检测方法

摘要

本发明提供了一种中药北五味子的质量检测方法。利用粉碎、过筛、甲醇超声提取、定容、过滤处理手段将北五味子处理后，通过电喷雾质谱得到木脂素类成分及有机酸类成分的指纹图谱，根据其指纹图谱确定北五味子中所含的木脂素及有机酸的种类；利用高效液相色谱法测定木脂素类化合物的含量。综合其指纹图谱及含量测定数据，可以对北五味子的质量进行评价。该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。

主权项

1.一种中药北五味子的质量检测方法，其特征在于：(1)供试样品溶液制备本发明选择50％-100％(V/V)的甲醇作为溶媒，将中药北五味子粉碎，过40-60目筛，称取已粉碎的北五味子50-200mg于50ml锥形瓶中，加50％-100％(V/V)的甲醇5-20ml，通过超声提取1-3次，20-40min/次，超声提取温度20-60℃；合并上述提取液并浓缩至1-2ml，甲醇定容至10ml容量瓶中，摇匀，得到供试样品溶液；(2)供试样品的电喷雾指纹图谱供试样品的电喷雾指纹图谱通过如下步骤得到：取5-10μl的供试样品溶液，用甲醇稀释至100-500μl，作电喷雾质谱分析；电喷雾质谱实验条件如下：电喷雾电离源，正、负离子电离方式，喷雾电压3.5-5.5kV，毛细管温度120-180℃，流动注入泵进样流速2-8μl/min；扫描范围质荷比(m/z)50-2000，利用正离子电喷雾质谱确认木脂素的种类，在m/z 200-1000范围内，存在m/z 385，m/z 389，m/z 391，m/z 401，m/z 403，m/z 417，m/z 433，m/z 501，m/z 515，m/z 521，m/z 537，m/z 553离子；利用负离子电喷雾质谱确认有机酸的种类，在m/z 50-500范围内，存在m/z 133，m/z 191，m/z 353离子；(3)木脂素含量测定高效液相色谱实验条件如下：C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；柱温20-35℃；流动相：甲醇和水，甲醇与水体积比50:50-100:0，洗脱时间30-60min；紫外检测器检测波长：190-400nm；样品进样量5-20μl；木脂素含量测定方法如下：分别精密称量2mg的标准对照品：五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素，加甲醇溶解，分别用甲醇定容至2ml容量瓶中，配成标准对照品溶液；高效液相色谱测定，各标准对照品分别以2、4、6、8、10μl进样，测得各标准对照品的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品含量为横坐标绘制标准曲线，计算得线性回归方程；然后对供试样品溶液进行高效液相色谱测定，得到各标准对照品对应色谱峰的峰面积，根据标准曲线测得供试样品中各标准对照品的含量，经计算得到各标准对照品的质量百分含量为五味子醇甲0.2％-0.7％、五味子酯甲0.1％-0.4％、五味子甲素0.03％-0.2％和五味子乙素0.3％-0.9％，完成一种中药北五味子的质量检测方法。