[发明专利]γ－(2,3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法，以H₂PtCl₆·6H₂O/异丙醇为原料，添加缚酸剂、还原剂、吸水剂和助催化剂合成组合催化剂。采用该组合催化剂，以缩水甘油醚，三甲氧基硅烷为原料，无水甲醇为溶剂，加热搅拌下，在一定温度下进行合成反应；常压蒸出溶剂甲醇后，减压蒸馏，在70～90℃之间得前馏分，在100～130℃之间得无色透明液体为产品。本发明组合催化剂的摩尔作用数为15～22万，大大超过一个可行的催化剂工艺过程的作用数2～5万。催化剂用量少，8～11gH₂PtCl₆·6H₂O/吨产品；产率高，摩尔收率达91～93％；产品含量达到99％。整个过程无废液、废水、废渣的产生，是典型的绿色化学合成。

主权项

1.一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法，其步骤是：A、组合催化剂的制备：以H2PtCl6·6H2O和异丙醇为原料，采用组合技术，添加缚酸剂、还原剂、吸水剂和助催化剂，H2PtCl6·6H2O、异丙醇、缚酸剂、还原剂、吸水剂和助催化剂的质量百分比为：2～3∶20～30∶60～80∶4～5∶2～3∶2～3，20～70℃下搅拌1h，冷却，过滤即可得一种组合催化剂；B、合成：以缩水甘油醚和三甲氧基硅烷为原料，加入无水甲醇作溶剂，其反应摩尔比为1～1.2∶0.9～1.1∶0.2～0.4，加入摩尔比为4.0*10-6～5.5*10-6的组合催化剂，在70～95℃下反应1h，减压到0～667Pa蒸馏，在70～90℃之间得前馏分，在100～130℃间得产品；所述的缚酸剂为醚类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、1，2-环氧己烷、1，2-环氧辛烷、1，4-二氧六环、丁醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇苯醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚，对苯二甲醚、甲基叔丁基醚、二甘醇丁醚和烯丙基缩水甘油醚；所述的还原剂为维生素C、葡萄糖、丁醛、戊醛、乙二醛、丙二醛、戊二醛、水杨醛、苯甲醛、对羟基苯甲醛、对甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛、邻甲氧基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、邻羧基苯甲醛，邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛，间氯苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、糠醛、羟甲基糠醛和肉桂醛；所述的吸水剂为无水硫镁或无水硫酸钠；所述的助催化剂为有机酸类，柠檬酸、苹果酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻氯苯甲酸、对氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对羟基苯甲酸、己二酸、丙烯酸、富马酸和马来酸。