[发明专利]发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺

摘要

本发明属于生化法乳酸及丙烯酸酯生产工艺。发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺，其特征在于它包括如下步骤：1)连消；2)发酵；3)成熟反应、沉降净化；4)过滤；5)酸解、分离；6)一次浓缩；7)脱色、过滤；8)颗粒活性炭及阳、阴离子交换树脂净化；9)二次浓缩；10)短程分子蒸馏：使分子蒸馏器分离出100％精制乳酸和乳酸残渣；11)脱水；12)酯化：蒸馏得乳酸酯；13)在脱水反应器中，先加入有效容积四分之一容量的催化剂多磷酸，加入乳酸酯和阻聚剂，阻聚剂为对苯二酚单甲醚；微波加热，在140－350℃开始进行脱水反应，分馏去除水分，接收生成的丙烯酸酯，含量大于99.5％，总收率大于93％。本发明在发酵法乳酸生产中能并行生产丙烯酸酯，具有成本低的特点。

主权项

1.发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺，其特征在于它包括如下步骤：1)连消：将质量含量大于30％的葡萄糖液匀速泵入连消器中，使用低压蒸汽，通过流量控制使葡萄糖液在120℃环境中保温30分钟后进入发酵罐；将注好葡萄糖液的发酵罐注入无菌水调整葡萄糖的质量含量为18～20％，启动热交换盘管调整发酵罐温度至51-53℃，加稀乳酸或稀硫酸调PH值为6.17-6.23，加入营养盐，营养盐由酵母浸粉和硫酸铵组成，酵母浸粉所占葡萄糖质量的0.5-0.75％，硫酸铵所占葡萄糖质量的0.875-1.2％；得发酵培养液；2)发酵：在调整好的发酵培养液中接入发酵培养液体积量1/8-1/4量的乳酸菌种在51-53℃温度和厌氧环境下进行发酵；发酵过程中依据PH值添加氢氧化钙乳液，中和生成的乳酸，使PH值稳定在6.17-6.23，得乳酸钙料液；3)成熟反应、沉降净化：将乳酸钙料液升温至90℃，加氢氧化钙调整料液PH值为11～12，加入乳酸钙料液质量0.1％的活性炭，加入乳酸钙料液质量0.6％的五水硫酸镁，搅拌20分钟，加入乳酸料液质量0.003％的聚丙烯酸钠，自然沉降2-3小时，得经絮凝沉降处理的发酵液；4)过滤：将经絮凝沉降处理的发酵液泵入板框压滤机进行过滤，滤饼另行处理，透明的乳酸钙澄清液泵入清液贮罐，得沉降净化液；5)酸解、分离：将沉降净化液送入酸解罐，加入工业硫酸，工业硫酸加入的摩尔量为沉降净化液中乳酸钙摩尔量的0.5-0.52，控制酸解液在电导率最低时PH＝2.3-2.1，视完成酸解，连续泵入过滤机中将固相的硫酸钙和液相的乳酸分离开来；6)一次浓缩：将过滤机输出质量含量为15～17％的乳酸清液输入刮膜蒸发器中，在减压状态下加热浓缩，其压力为14-10KPa、加热温度为在76-82℃，底部流出质量含量为35～40％的乳酸浓缩液送入脱色罐；7)脱色、过滤：在脱色罐中加入料液质量0.3％的粉状活性炭，搅拌均匀，在80-85℃保温20-30分钟，过滤得清液；8)颗粒活性炭及阳、阴离子交换树脂净化：将上述乳酸清液依次通过装填颗粒活性炭的交换柱、阳离子交换树脂柱及阴离子交换树脂柱，得无色澄清乳酸溶液，含量在32-40％之间；9)二次浓缩：将阴离子交换后的无色澄清乳酸溶液泵入刮膜蒸发中，在真空条件下加热浓缩至乳酸质量含量为99％以上，加热温度为82-95℃；10)短程分子蒸馏：将浓缩至乳酸质量含量99％以上的乳酸溶液泵入短程分子蒸馏器，在真空条件下加热，加热温度为82-102℃，使分子蒸馏器分离出100％精制乳酸和乳酸残渣；11)脱水：乳酸残渣泵入脱水反应器中，在脱水反应器中，先加入脱水催化剂甲磺酸，脱水催化剂甲磺酸的加入量为乳酸残渣质量0.2％；在10-21KPa减压蒸发，加热浓缩到乳酸质量含量以乳酸计在118-125％，加热温度在145-150℃，3-6小时完成脱水，得颜色较深的低聚乳酸；12)酯化：将完成脱水的低聚乳酸压入间歇式酯化装置的酯化罐或连续酯化装置的配料罐，在酯化罐或配料罐中加入低聚乳酸进料质量0.3-0.5％的酯化催化剂对甲苯磺酸，在间歇式酯化装置中通无水醇或在连续酯化装置中通入热无水醇蒸汽使在118-154℃和常压下酯化，无水醇的加入量为与低聚乳酸质量的比为1∶1-2，在2-5小时完成，蒸馏得乳酸酯，质量含量不低于95％；13)在脱水反应器中，先加入有效容积四分之一容量的催化剂多磷酸，微波加热至微沸，保持10-20分钟，停止加热，自然冷却至室温，加入乳酸酯和阻聚剂，乳酸酯和阻聚剂加入量为脱水反应器有效容积剩余容量；阻聚剂的加入量为乳酸酯质量的0.2-0.7％，阻聚剂为对苯二酚单甲醚；微波加热，在140-350℃开始进行脱水反应，分馏去除水分，接收生成的丙烯酸酯。