[发明专利]锂离子电池用四氧化三钴的制备工艺

摘要

一种锂离子电池用四氧化三钴的制备工艺。在该工艺中，参加沉钴反应的钴溶液和草酸铵溶液的混合采用并流加料反应方法，这样便于对两溶液的流量、温度、pH值等重要参数进行实时监控，因而可明显改善草酸钴结晶体的质量，使产出的钴结晶体形貌好、粒度适中，且分散好。另一方面，本发明对草酸钴的煅烧采取煅烧—粉碎—再煅烧—再粉碎的工艺，以保证草酸钴煅烧后完全分解为四氧化三钴，从而克服了传统煅烧法对钴原料煅烧时易产生结块，晶粒易变形、有杂相、颗粒不均匀等缺点。采用本发明工艺，可明显提高四氧化三钴粉体的分散性，并且产品纯度高、活性高、晶粒大小适中。

主权项

1.一种锂电池用四氧化三钴的制备工艺，其特征是在所述工艺包括以下步骤：A.配制溶液：将氯化钴溶解于去离子水中并过滤，接着加入盐酸调酸，制得PH值为0.8-1.0，浓度为0.7-0.9mol/L的氯化钴溶液，然后将温度升至65℃-75℃备用；将草酸溶解于去离子水中并过滤，接着加入液氨反应，制得PH值为3.8-4.0，浓度为0.8-1.0mol/L的草酸铵溶液，然后将温度升至65℃-75℃备用；B.反应合成：将上述氯化钴溶液和草酸铵溶液分别以0.9-1.1m3/h的流量同时并流至反应罐中进行反应，并将该反应液的PH值控制在1.4-1.6，反应3-5分钟，然后流入陈化槽中陈化，并继续搅拌25-35分钟，最后成为草酸钴浆料；C.洗涤、过滤：将草酸钴浆料到入压滤机中进行压滤洗涤，洗涤至压滤机出来的洗涤水检测无氯离子后，卸料至调浆槽中加水进行调浆，调浆后转入压滤机再次洗涤，洗涤至压滤机出来的洗涤水检测无氯离子后，再次卸料至调浆槽中加水进行调浆，最后送入离心机甩干后得到草酸钴固体；D.二次煅烧：将草酸钴固体放入窑炉内煅烧，煅烧温度设定在450-500℃，恒温煅烧4-5小时后取出粉碎；然后再次放入窑炉进行第二次煅烧，其煅烧温度设定在850-880℃，恒温煅烧3-4小时后再进行粉碎，得到四氧化三钴粉体。