[发明专利]α－松油醇的制备方法无效
| 申请号： | 200710044795.6 | 申请日： | 2007-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN101152995A | 公开（公告）日： | 2008-04-02 |
| 发明（设计）人： | 杨始刚;周晓君;施凌捷 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C33/14 | 分类号： | C07C33/14;C07C29/132 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α－松油醇的制备方法，在低温下将氢化铝锂溶于有机溶剂中，然后加入8，9－环氧苧烯的乙醚溶液，进行环氧化物的开环反应，经稀硫酸溶解反应生成的氢氧化铝沉淀，分离水层、乙醚提取、食盐水溶液洗涤、过滤，除去乙醚，得到粗产物；粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂对产物进行淋洗，除去溶剂后，得到无色稠厚的α－松油醇，纯度大于98％。 | ||
| 搜索关键词： | 松油 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种α-松油醇的制备方法，包括下列步骤：a.在0℃下将氢化铝锂加入到有机溶剂中，将8，9-环氧苧烯溶解于有机溶剂中，向氢化铝锂溶液中逐滴加入8，9-环氧苧烯溶液，在0～5℃下进行开环反应5～10小时，搅拌状态下逐滴向反应体系中滴加冰水直到不再有氢气放出，然后向反应体系中加入浓度5～20％稀硫酸溶解反应生成的氢氧化铝沉淀，分离水层、乙醚提取、食盐水溶液洗涤、过滤，除去乙醚，得到粗产物，其中所述有机溶剂选自乙醚、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷其中之一；b.粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂对产物进行淋洗，除去溶剂后，得到无色稠厚的α-松油醇。
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