[发明专利]一种稀土离子掺杂光纤预制棒的制备工艺

摘要

本发明属于光纤制造和光纤激光技术领域，具体公开了一种利用溶胶凝胶方法中的DC－RTA技术制备稀土离子掺杂光纤预制棒的新工艺。该工艺步骤包括预先配制好含有所需掺杂离子的溶胶，将该溶胶均匀涂覆在石英玻璃管的内壁后高温灼烧，使之凝结并玻璃化为一层掺杂层。反复上述涂覆灼烧过程，在掺杂层达到设计厚度后由氢氧焰高温收棒形成光纤预制棒。该方法所得到的光纤预制棒可以通过普通拉丝工艺拉制成各类稀土离子掺杂光纤。

主权项

1、一种稀土离子掺杂光纤预制棒的制备工艺，其特征在于以正硅酸乙酯和稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以稀土硝酸盐为目标掺杂物，以硝酸铝和五氧化二磷为辅助掺杂物；具体步骤如下：A.配制溶胶：(1)首先配制甲乙两种溶液：甲液：取正硅酸乙酯与异丙醇充分混合，异丙醇用量是正硅酸乙酯体积的一到两倍；乙液：将五氧化二磷溶于异丙醇，五氧化二磷中磷原子与甲液中正硅酸乙酯中硅原子的摩尔比在0％～20％之间，异丙醇用量至少需能够充分溶解上述五氧化二磷，至多一般不超过甲液体积；(2)取稀盐酸，盐酸中的水含量与甲液中正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1～4∶1，将上述稀盐酸均分成两份，分别加入甲、乙两种溶液中，40～70℃下油浴搅拌半小时至一小时；(3)将上述甲、乙两种溶液混合，继续在40～70℃下油浴搅拌一至四小时，形成溶胶；(4)用异丙醇以1∶1～5∶1的体积比将该溶胶稀释，并在室温下溶入稀土硝酸盐和硝酸铝，稀土金属离子与溶胶中硅原子的摩尔比为1％-10％，铝离子与硅原子的摩尔比为1％～15％；(5)将溶胶用0.22～1.0μm孔径滤膜过滤，常温下静置备用；B.石英玻璃管内壁涂覆成膜：将石英玻璃管一端放入上述溶胶中，使石英管连通真空泵，控制管内气压为0.05-0.2MPa；管内气压下降，溶胶液面上升；上升到设计高度时，将石英玻璃管上的导气小孔放气，使管内溶液柱逐渐下降，溶胶被均匀涂覆在石英玻璃管的内壁；然后送至高温管式炉中在氧气气氛下900～1200℃烧结，使凝胶层致密化为凝胶玻璃薄膜；待第一层玻璃薄膜冷却后再涂覆第二层溶胶，如此往复循环直至石英玻璃管内壁上的凝胶玻璃薄膜达到设计厚度；C.烧结成棒：将上述石英玻璃管在氢氧焰下收棒，形成一根实心的光纤预制棒。