[发明专利]N－取代邻溴苄酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 200710038792.1 | 申请日： | 2007-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN101024619A | 公开（公告）日： | 2007-08-29 |
| 发明（设计）人： | 许斌;王思远;顾君;林海霞 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C233/02 | 分类号： | C07C233/02;C07C231/06 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N－取代邻溴苄酰胺类化合物的合成方法，该方法的具体步骤为：①以体积比为3∶1的二甲基亚砜和水作为混合溶剂，氢氧化钠做碱，1－溴－2－(2，2－二溴乙烯基)苯与胺类化合物加热至70～100℃(加料摩尔比为：碱∶原料∶胺＝2～5∶1∶2～5)，用薄层层析方法跟踪反应，至反应原料1－溴－2－(2，2－二溴乙烯基)苯消失；②反应结束后向体系中加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用蒸馏水和饱和食盐水各洗一次，有机相用无水硫酸镁干燥半小时，过滤，旋掉溶剂；③粗产物用柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1)纯化，得到的固体即为相应的N－取代邻溴苄酰胺类化合物。本发明方法以易得的1－溴－2－(2，2－二溴乙烯基)苯和伯胺为原料，选用常见的氢氧化钠为碱，混合溶剂毒性小，具有处理简便，反应环保，产率较高，适合大规模生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 邻溴苄酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-取代邻溴苄酰胺的合成方法，其特征在于该方法具有如下步骤：a.以体积比为3∶1的二甲基亚砜和水作为混合溶剂，氢氧化钠做碱，将1-溴-2-(2，2-二溴乙烯基)苯与伯胺加热至70～100℃；加料摩尔比为：碱∶1-溴-2-(2，2-二溴乙烯基)苯∶伯胺＝2～5∶1∶2～5；用薄层层析方法跟踪反应，至反应原料1-溴-2-(2，2-二溴乙烯基)苯消失；b.反应结束后向体系中加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，合并有机相；再用蒸馏水和饱和食盐水洗涤有机相，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，用旋转蒸发仪去掉溶剂，得粗产物；c.粗产物用柱层析纯化，展开剂为石油醚和乙酸乙酯按5∶1的体积比的混合液，得到的固体即为N-取代邻溴苄酰胺。
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