[发明专利]高纯度光学活性(－)或(+)－棉酚的制备方法无效
| 申请号： | 200710037785.X | 申请日： | 2007-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN101020626A | 公开（公告）日： | 2007-08-22 |
| 发明（设计）人： | 黄浩;姜海霞;曹欣星;姜标 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07C47/57 | 分类号： | C07C47/57;C07C45/78;C07C45/85;C07B57/00 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 200032*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备高纯度光学活性棉酚的简便方法。该方法包括：将消旋棉酚与旋光性氨基酸酯反应，所得(+)或(－)棉酚与旋光性氨基酸酯的缩合物在上述反应体系析出，再运用溶剂法和重结晶可以得到上述(+)或(－)棉酚与旋光性氨基酸酯的缩合物的对映体；或者将所得(+)或(－)棉酚与旋光性氨基酸酯的缩合物水解，在溶剂中使得生成的(+)或(－)棉酚沉淀，得到高纯度的光学活性棉酚。本发明提供了一种操作简便、不需要柱层析的分离过程、适用于工业化生产，具有经济价值的工艺路线。尤其值得一提的是不需要柱层析即可得到生理活性更强高纯度光学活性(－)－棉酚。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 光学 活性 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种光学活性棉酚的制备方法，其特征是采用下述步骤：(1).将消旋棉酚与光学活性天然氨基酸或者非天然氨基酸酯的盐酸盐缩合，分离析出的光活(-)、(+)、或者(+)和(-)-棉酚氨基酸酯非对映异构体，再进一步纯化母液中另一个光活(+)、(-)、或者(+)和(-)-棉酚氨基酸酯非对映异构体；纯化富集于析出的或母液中的单一的(+)或(-)的光活棉酚氨基酸酯缩合物；或将先行析出的或母液中的光活棉酚氨基酸酯非对映异构体的固体混合物进行纯化；分别获得另一(-)或(+)的光活棉酚氨基酸酯缩合物；(2).上述(-)或(+)的光活棉酚氨基酸酯缩合物经水解获得(-)或(+)棉酚或者再重结晶，得到高纯度的光学活性棉酚；上述的纯化系采用溶剂法和重结晶方法；上述的光学活性氨基酸酯为天然氨基酸或非天然氨基酸的C1～4的烷基酯；所述的(+)或(-)棉酚的结构式如下：![]()
S-(+)-棉酚 R-(-)-棉酚
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