[发明专利]6-PAS的制备方法无效
申请号: | 200710019996.0 | 申请日: | 2007-02-06 |
公开(公告)号: | CN101012253A | 公开(公告)日: | 2007-08-08 |
发明(设计)人: | 吴福忠;邢领俊;冯卫青;蔡水洪;龙中柱;李琳旺 | 申请(专利权)人: | 启东东岳药业有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06 |
代理公司: | 南通市科伟专利事务所有限公司 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226251江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种6-PAS的制备方法,包括将trispa与醋酸的水体系在无机盐存在的情况下,进行脱保护反应,反应后蒸发出部分醋酸,加水析出三苯甲醇,液固分离得到的含6-PAS的稀醋酸水溶液,用有机溶剂进行预萃取,脱除杂质;预萃取纯化后的6-PAS醋酸水溶液,加入卤代烷烃进行萃取,得到的萃取相浓缩后,加入有机溶剂析出6-PAS。通过加盐,使得脱保护更完全、抑制副反应,脱保护和乙酰基迁移同步完成,含6-PAS的酸性水溶液,通过溶剂预萃取,除去大部分副反应杂质,再将6-PAS从酸性盐水中萃取分离,得到高产率、高纯度的6-PAS。 | ||
搜索关键词: | pas 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种6-PAS的制备方法,其特征是:包括下列步骤:(1)将trispa与醋酸的水体系在无机盐存在的情况下,进行脱保护反应,反应后蒸发出部分醋酸,加水析出三苯甲醇,得含6-PAS的稀醋酸水溶液;(2)将步骤(1)得到的稀醋酸水溶液,用有机溶剂进行预萃取,脱除杂质;(3)加入卤代烷烃进行萃取,得到的萃取相浓缩后,加入有机溶剂析出6-PAS。
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