[发明专利]一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法

摘要

本发明涉及一种纤维素酯的制备方法，尤其涉及一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法。方案包括以下步骤，第一步，先采用冰醋酸作为活化剂对杨木纤维素进行活化。第二步，用冰醋酸将醋酸酐溶解，将其与浓硫酸一起加入反应釜搅拌反应，当反应溶液基本透明时，用醋酸钠中和浓硫酸并生成硫酸钠；第三步，用冰醋酸溶解醋酸酯化后的杨木纤维素，加入阻聚剂和马来酸酐，搅拌溶解后，加入醋酸钠，第四步，反应结束后加入蒸馏水使杨木醋酸马来酸纤维素酯沉淀，过滤，水洗，再真空干燥，得到杨木醋酸马来酸纤维素酯。本发明选用价格低廉的天然的杨木纤维素为原料，具有成本低的优势，产物可用于木材、金属、塑料、纸张涂料的制备。

主权项

1、一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤，第一步，先采用杨木纤维素质量200～2000％的冰醋酸作为活化剂对杨木纤维素进行活化，活化温度为25～70℃，活化时间为2h～24h，活化后加入反应釜中；第二步，将醋酸酐、浓硫酸溶解在冰醋酸中后一起加入反应釜，搅拌反应，反应温度为40～90℃，反应1～3小时，当反应溶液呈透明时，用醋酸钠置换浓硫酸并生成硫酸钠，其中浓硫酸作为催化剂，用量是杨木纤维素质量的5～15％，醋酸酐用量为杨木纤维素质量的60～160％，冰醋酸用量为杨木纤维素质量的200～2000％，醋酸钠用量是浓硫酸摩尔量的100～500％；第三步，在反应釜中加入冰醋酸进一步稀释醋酸酐酯化后的杨木纤维素溶液，加入阻聚剂和马来酸酐，搅拌溶解后，加入催化剂醋酸钠，在40～90℃下反应3～20小时，其中，稀释用的冰醋酸质量占原杨木纤维素质量的300～4000％，马来酸酐的摩尔量是原杨木纤维素的摩尔量150～400％，阻聚剂的质量是马来酸酐质量的0.5～5％，醋酸钠用量是杨木纤维素摩尔量的50～100％；第四步，反应结束后加入蒸馏水使杨木醋酸马来酸纤维素酯沉淀，经过滤，水洗，真空干燥后得到杨木醋酸马来酸纤维素酯。