[发明专利]一种纳米碳管－二氧化硅凝胶玻璃的制备技术

摘要

本发明提供一种纳米碳管－二氧化硅凝胶玻璃的制备技术，本技术采用羧酸化、酰氯化、酰胺化三个步骤对CNTs进行表面改性、实现CNTs与APTES共价键合的基础上，采用溶胶－凝胶工艺将其引入到二氧化硅凝胶玻璃中。在水解－缩聚过程中，先驱液的TEOS、GPTMS、CNTs－APTES分别发生水解，并经过缩聚反应形成二氧化硅三维网络结构，而CNTs也借助于APTES而被化学键合到二氧化硅网络中，实现了在二氧化硅凝胶玻璃基质中的均匀分散，从根本上解决纳米碳管在基质中团聚问题，进而拓展纳米碳管的应用背景。

主权项

1.一种纳米碳管-二氧化硅凝胶玻璃的制备技术，其特征在于：所述制备步骤为：(1)纳米碳管的羧酸化：将1～1.2g纳米碳管与80～100ml浓硝酸在115～125℃下回流12～16小时后用蒸馏水多次洗涤过滤，直至滤液pH值为6.5～8，固体在40～60℃下真空干燥18～24小时，处理得到羧酸化的纳米碳管CNTs-COOH，研细成粉末备用；(2)纳米碳管的酰氯化：将所述步骤(1)所获得的羧酸化纳米碳管CNTs-COOH与30～50ml亚硫酰二氯在75～85℃下回流24～28小时，将无水氯化钙置于冷凝管的空气接口处，防止水分的入侵，采用减压蒸馏将多余的亚硫酰二氯直接从体系中除去，避免酰氯化后的CNTs接触空气中的水分而变质，经以上处理得到酰氯化的纳米碳管CNTs-COCl；所述减压蒸馏的条件为：使用循环水式多用真空泵抽至真空，温度30～40℃，10～20分钟；(3) 纳米碳管的酰胺化：将所述步骤(2)中获得的酰氯化的纳米碳管CNTs-COCl与25～40ml r-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，并加入25～40ml N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂和0.5～1ml相转移催化剂三乙胺，在115～125℃下回流48～60小时；同样将无水氯化钙置于冷凝管的空气接口处，防止r-氨基丙基三乙氧基硅烷吸湿而发生水解和聚合反应，得到的黑色溶液为酰胺化的纳米碳管CNTs-APTES的DMF溶液，储存于密封容器待用；(4)采用溶胶-凝胶法制备纳米碳管-二氧化硅凝胶玻璃：将1.2～1.6ml所述步骤(3)获得的酰胺化纳米碳管CNTs-APTES溶液与8.0～10.0ml正硅酸乙酯、2.0～3.0ml r-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、10.0～14.0ml乙醇、8.0～10.0ml N，N-二甲基甲酰胺、3.0～5.0ml去离子水混合，超声振荡3～8分钟后加入浓盐酸0.2～0.5ml作为催化剂，调节混合液的pH值为3～5，继续超声2～4小时后反应完毕，将混合液倒入培养皿中，室温陈化、干燥数月，至样品的失重已不明显，即得纳米碳管-二氧化硅凝胶玻璃。