[发明专利]2，3－二甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开的2，3－二甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：制备含有酸度调节剂的磷酸铵复合第五周期过渡金属氯化物的复合物为催化剂，以丙烯醇、丁酮和氨气为原料，在固定床催化反应器中，于250～400℃，进行催化成环反应生成目标粗产物，粗产物经饱和氯化钠洗涤，分去水层，然后精馏得2，3－二甲基吡啶。本发明中催化剂经活化再生，可以循环使用。该方法操作简便，对设备要求低，主、副产品易分离，色泽好，纯度高，收率可达35％以上。

主权项

1.2，3-二甲基吡啶的制备方法，依次包括如下步骤：1)将活性白土在300～600℃下烘制8～12小时，将其与酸度调节剂混合，再加入第五周期副族过渡金属氯化物和蒸馏水，搅拌得到混合物，然后将用蒸馏水溶解的(NH4)3PO4·3H2O晶体缓慢滴入到混合物中，抽滤，洗涤滤饼并烘干成型，再在400～650℃焙烧8～12小时，得到复合催化剂，其中，活性白土与(NH4)3PO4 ·3H2O的重量比为3.5～5.5∶1，酸性调节剂与(NH4)3PO4·3H2O的重量比为0.15～0.75∶1，第五周期副族过渡金属氯化物与(NH4)3PO4·3H2O的重量比为1～2.0∶1；2)将复合催化剂放入固定床反应器中，向固定床反应器通入丙烯醇和丁酮的混合液以及氨气，于250～400℃下进行连续催化成环反应，生成目标粗产物，粗产物经饱和氯化钠洗涤，分去水层，精馏得纯品，丙烯醇与丁酮的摩尔比为1∶1，通入氨气的速度为100～300mL/min，混合液与氨气的进料速度比为1∶500～1000。