[发明专利]溶胶凝胶－冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种溶胶凝胶－冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于以异丙醇铝为前驱体，在高温下水解得到氧化铝溶胶。调控溶胶固含量，并加入成型剂，混合均匀，浇铸成型后真空除气，低温冻结，冻结后的样品进行冷冻干燥成型。成型后的样品低温脱粘后放入高温炉内烧结，得到氧化铝多孔陶瓷。制备的氧化铝多孔陶瓷的最大抗弯强度达到65MPa，体密度0.14～2.4g/cm³，孔隙率为30－97％，孔径大小为1－100微米可调，制作的多孔Al₂O₃陶瓷有望用作高温下使用的过滤器、催化剂载体和热绝缘材料。

主权项

1、一种溶胶凝胶—冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于所述的制备方法包括氧化铝溶胶的制备、溶胶固含量的调节、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坏体的脱粘和烧结；具体工艺步骤是：①氧化铝溶胶的制备以异丙醇铝为前驱体，加入2～30wt％的异丙醇为溶剂，40～80wt％的水为水解反应物，1～30wt％的醋酸为胶溶剂，在70～100℃水解，得到固含量为2-20wt％的Al₂O₃溶胶②溶胶固含量的调节采用三种方法调节氧化铝溶胶的固含量：加热蒸发，只能得到固含量较低的氧化铝溶胶，当溶胶固含量超过15wt％后，就会结块形成凝胶；添加纳米γ-Al₂O₃粉末，得到的溶胶浆料的最高固含量不会超过20wt％；添加微纳米级α-Al₂O₃粉末得到的溶胶浆料在固含量70wt％时还保持流动性；③溶胶浆料的冷冻干燥成型在步骤②调节固含量的溶胶浆料中加入0～20wt％的粘结剂混合后的溶胶浆料倒入所需形状的模具中浇铸成型，并放入真空干燥箱中真空脱气，除去浆料中的气泡，然后把样品置于低温-20℃的冰箱中，使样品完全冻结，冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中，在-10～80℃和5～100Pa的环境下冷冻干燥，使样品中的冰晶升华除去；④成型后坯体脱粘和烧结冻干后在空气气氛下以小于3℃/min的速率缓慢升温至400～800℃，脱粘除去其中的有机物挥发物，且脱粘后放入高温炉内，以5℃/min升至1400～1700℃烧结，然后随炉冷却，得到氧化铝多孔陶瓷。