[发明专利]用芳基乙炔单体制备碳泡沫的方法无效
申请号: | 200610118307.7 | 申请日: | 2006-11-13 |
公开(公告)号: | CN1966404A | 公开(公告)日: | 2007-05-23 |
发明(设计)人: | 甘礼华;吴方锐;王曦;刘明贤;陈龙武 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 用芳基乙炔单体制备碳泡沫的方法,涉及碳泡沫的制备技术。首先选取纯度90~94%以上,间苯乙炔和对苯乙炔的质量比为5∶2的芳基乙炔单体为原料。接着按比例加入发泡剂正戊烷和匀泡剂吐温80,升温搅拌,滴加固化剂硫酸,继续恒温搅拌,在固化过程中发泡,获得部分固化的泡沫体。然后用丙酮溶液浸泡清洗上述泡沫体以去除其中的匀泡剂和固化剂。再将其分级完全固化:120℃恒温干燥2h,150℃恒温干燥2h,180℃恒温干燥2h,200℃恒温干燥2h,氮气氛围中350℃后处理4h,得到聚芳基乙炔泡沫。最后将其沫在氮气氛围中以10℃/min由室温加热到900℃,恒温180min让其碳化,再缓慢降至室温,即得到碳泡沫。本发明工艺简便、设备要求低,同时解决了碳泡沫产物结构不易控制和机械性能差两大难题。 | ||
搜索关键词: | 用芳基 乙炔 单体 制备 泡沫 方法 | ||
【主权项】:
1.用芳基乙炔单体制备碳泡沫的方法,其特征在于:第一步 芳基乙炔基单体原料的选取先以二乙烯基苯为原料,与溴加成反应生成双(1,2-二溴乙基)苯,然后进行溴代物脱溴化氢反应,制备芳基乙炔单体,再选择纯度90~94%,间苯乙炔和对苯乙炔含量的质量比为5∶2,粘度800~1000mPa·s的芳基乙炔单体为原料;第二步 芳基乙炔单体的预处理将第一步的原料芳基乙炔单体置于100℃烘箱内处理40h后,芳基乙炔单体部分聚合固化,选取粘度为2500mPa·s~4000mPa·s的芳基乙炔为发泡前驱体;第三步 芳基乙炔单体发泡量取作为发泡前驱体的芳基乙炔∶发泡剂正戊烷∶匀泡剂吐温80=10∶1~5∶1~5体积比,置于烧杯中,在80℃下,用磁力搅拌机搅拌;边搅拌边滴加50~98wt%的硫酸作为固化剂,硫酸的滴加量是芳基乙炔体积的0.1~1.0倍;在搅拌过程中,边发泡,边固化,直至磁子不能搅拌为止,停止加热,形成泡沫体;第四步 聚芳基乙炔泡沫完全固化:将第三步制得的泡沫体用丙酮溶液浸泡清洗,反复清洗至丙酮溶液不再变色为止,洗掉残留在聚芳基乙炔泡沫体内的固化剂和匀泡剂,然后置于烘箱中干燥,再将其放置于管式炉中,用程序控温将其完全固化,得到聚芳基乙炔泡沫;第五步,聚芳基乙炔泡沫碳化制得碳泡沫:将第四步所得的聚芳基乙炔泡沫置于管式炉中氮气保护环境下,按照如下程序进行碳化:以10℃/min由室温加热到900℃,恒温180min后缓慢降至室温,即得到碳泡沫。
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