[发明专利]一种中药制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法，它适用于检测通塞脉制剂。通塞脉制剂由黄芪、党参、石斛、金银花、牛膝等中药组成。本发明质量控制方法删去了当归的鉴别，进一步增加了党参、玄参、甘草、滨蒿内酯、黄芪的TLC定性鉴别，以及甘草酸、木犀草苷、黄芪甲苷的HPLC含量测定方法和含量限度规定。通过本发明可以进一步全面控制通塞脉制剂的制剂质量。本发明中药制剂的质量控制方法，主要适用于通塞脉口服制剂，如丸剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸剂或口服液。

主权项

1.一种中药制剂的质量控制方法，其特征在于，它适用于检测通塞脉制剂，其鉴别方法如下，(1)取本品，或者取本品干燥细粉或者本品干浸膏细粉1～5g，研细，用甲醇超声提取1-3次，每次加甲醇40-60ml提取10-30分钟，合并提取液后过滤，滤液蒸干，加水20-40ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2-4次，每次20-40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1-3次，每次20-40ml，弃去氨液；将正丁醇液蒸干，残渣加水3-8ml使溶解，上D-101大孔吸附树脂柱，分别用水40-60ml洗脱，弃去水液，用30-50％乙醇20-40ml洗脱，弃去洗脱液，继续用60-80％乙醇40-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(5∶1∶4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品，或者取本品干燥细粉或者本品干浸膏细粉1～5g，研细，加乙醇30-50ml，加热回流20-40分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水5-15ml使溶解，加5％硫酸-乙醇(1∶1)混合溶液5-15ml，加热回流2-4小时，取出，置水浴上蒸至无醇味，用氯仿振摇提取1-3次，每次10-20ml，合并氯仿液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(4∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％磷钼酸乙醇试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸(17∶80∶3)为流动相，检测波长为330nm，理论板数按绿原酸计算，应不得低于1500；对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色瓶中，加50％甲醇制成每1ml含0.01mg～0.05mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备 取本品，或者取本品干燥细粉或者本品干浸膏细粉，称取0.5g～1g，精密称定，置于50ml容量瓶中，加50％甲醇近刻度，提取15～20分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，以微孔滤膜过滤得供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。