[发明专利]一种以类水滑石为前驱体制备复合金属氧化物薄膜的方法

摘要

一种以类水滑石为前驱体制备复合金属氧化物薄膜的方法，属于复合氧化物薄膜的制备技术领域。采用原位合成技术直接利用表面经过阳极氧化的铝基体AAO/Al上的铝源，首先得到类水滑石薄膜前驱体，然后采用焙烧技术实现水滑石薄膜向复合金属氧化物薄膜的转化，膜层的结构通式为：M₁²⁺_zM₂²⁺_1－x－zAl³⁺_xO_1+x/2。本发明的优点在于：可以获得颗粒均匀分散、致密、连续、厚度在微米级、附着力好的系列复合金属氧化物薄膜材料，为实现复合金属氧化物在工业上的广泛应用奠定基础。

主权项

1.一种以类水滑石为前驱体制备复合金属氧化物薄膜的方法，采用原位合成技术直接利用经过表面阳极氧化的铝基体AAO/Al上的铝源，首先在基体上获得多元类水滑石薄膜前驱体，然后经过焙烧制得到颗粒均匀分散、致密、连续、厚度在微米级、附着力好的复合金属氧化物薄膜，膜层的结构通式为：M1 2+ zM2 2+ 1-x-zAl3+ xO1+x/2；工艺步骤为：a：AAO/Al基体的制备采用纯度大于90％的铝片为原料，剪成长方形，先将铝片分别浸于丙酮或者乙醇中并超声3～5min除去表面油污，再将铝片转入1％～5％的氢氧化钠溶液中浸泡1～3min除去其表面的氧化层，最后用去离子水冲洗干净，放入电解槽作阴极，采用铅板作阳极，电解液为0.1～2mol/l的硫酸溶液，氧化电压为0.1～20V/cm2，铝片电解时间为0.5～2.5小时，待铝片表面形成阳极氧化铝层后，取出铝片，用去离子水冲洗掉铝片表面残留的酸液后，将其置于60℃～90℃中烘箱中干燥6～15个小时，取出铝片将其放于干燥器中保存；b：类水滑石薄膜的制备步骤1：在玻璃反应器中，将M1 2+和M2 2+的可溶性无机盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.003～0.1mol/l的溶液，[M1 2++M2 2+]/[Al3+]的摩尔比值为2～6，[M1 2+]/[M2 2+]摩尔比为0.2～6，将沉淀剂按照[沉淀剂]/[M1 2++M2 2+]＝4～40的比例搅拌溶解于该无机盐溶液中；步骤2：将步骤a中制备好的铝片剪成长方形，将铝片的同侧的两个角穿孔，绑好细线后，垂直悬挂于玻璃反应器中央，基体位置通过玻璃反应器的密封盖进行固定，AAO/Al基体需全部浸入反应溶液中，将玻璃反应器置于烘箱中进行反应，当制备的复合金属氧化物薄膜中含有在空气中易发生氧化反应的钴金属元素时，反应将玻璃反应器放入水浴锅中进行，同时进行惰性气体保护，以避免金属元素被氧化而发生化学价改变的情况出现；反应温度为70℃～90℃，反应时间为6～80小时。步骤3：将步骤2中反应完成的铝片基体取出，用去离子水冲洗1～5次，置于50℃～90℃的烘箱中干燥6～12小时，取出后放于干燥器中保存，反应完的pH值范围在8.0～10.0；c：复合金属氧化物薄膜的制备将步骤b中制备得到的类水滑石薄膜置于马弗炉中，在升温速度为1～10℃/min的条件下升温进行焙烧，在450℃～600℃保温焙烧4～8小时，自然降温到室温后，取出样品，获得了复合金属氧化物薄膜。