[发明专利]一种高纯度3，4－二甲基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及合成高纯度3，4－二甲基苯甲醛的制备方法，其特征是在四口瓶中，加入称量好的邻二甲苯和1，2－二氯乙烷，开动搅拌器，在盐水锅内加入冰盐水，将反应瓶内的物料预先冷却至－10～0℃，然后依次加入Lewis酸盐复合催化剂，控制操作温度在－10～0℃，然后在CO气氛下，滴加浓硫酸，当反应的转化率达到70％以上，反应中止，关闭CO和HCl通气阀门，继续搅拌，然后将上述反应物倒入已配制好的冰盐水烧瓶中，搅拌后，放置于分液漏斗中，萃取，摇匀，静置分层，分去下层酸水，上层油状物放入精馏瓶中，开动真空泵，然后进行减压精馏；收集馏份，得最终产品。本发明具有反应条件温和，催化剂活性高，催化性能专一，产品选择性高，过程“清洁”且易分离等优点。

主权项

1.一种高纯度3，4-二甲基苯甲醛的制备方法，其特征是在四口瓶中，加入称量好的邻二甲苯和1，2-二氯乙烷，开动搅拌器，在盐水锅内加入冰盐水，将反应瓶内的物料预先冷却至-10～0℃，然后依次加入Lewis酸盐复合催化剂，控制操作温度在-10～0℃，然后打开CO钢瓶阀门，再打开氯化氢发生器的浓硫酸阀门，缓慢滴加浓硫酸入浓盐酸和氯化钠瓶内，控制CO和HCl的体积流量比恒定为1∶1，待达到反应终点时，取样跟踪分析，当反应的转化率达到70％以上，反应中止，关闭CO和HCl通气阀门，继续搅拌，然后将上述反应物倒入已配制好的冰盐水烧瓶中，搅拌后，放置于分液漏斗中，萃取，摇匀，静置分层，分去下层酸水，上层油状物放入精馏瓶中，开动真空泵，然后进行减压精馏；收集馏份，取样进行色谱跟踪分析，直到3，4-二甲基苯甲醛的含量达到99.5％以上时，得最终产品为无色有醛味的透明油状液体；所述反应条件为：取物料配比为邻二甲苯∶Lewis酸盐复合催化剂∶二氯乙烷＝1∶1.40∶2，反应时间控制在8小时左右，反应温度在0～5℃；本发明中的Lewis酸盐复合催化剂为Lewis酸盐AXBY中的一种或两种，其中A＝Al3+、Zn2+、Fe3+、Sn2+、Co3+、Cu+、Sb3+、Ti3+、Mn4+、Pb2+、Mg2+、B3+，B＝Cl-、Br-、F-、SO42-、CH3COO-、O2-。