[发明专利]一种微米级单分散共聚微球的制备方法

摘要

本发明是一种微米级单分散共聚微球的制备方法。首先用分散聚合方法制得聚苯乙烯(PS)种子，选用苯乙烯(St)/二乙烯基苯(DVB)/乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为复合单体，采用种子二次溶胀和聚合技术制得微米级St/DVB/EGDMA共聚微球。微球球形规则，实心，粒径均一，单分散，耐高温，强度和韧性达到制作ACF的要求。

主权项

1、一种微米级单分散共聚微球的制备方法，其特征在于：包括种子的制备和二次溶胀聚合两部分，具体步骤如下：(一)、种子的制备(1)、将苯乙烯、引发剂、溶剂、分散剂、链调节剂按比例加到装有回流装置、搅拌装置、测温装置、N2保护装置和加热装置的四口反应瓶中，混合均匀；(2)、将N2入口管插到液相下，置换空气30-90min，然后再将N2入口管提到气相中继续通N2；(3)、快速升温至50～90℃，搅拌速度80～120转/min，聚合15～24h；(4)、将乳液样品用超速离心沉降，弃去上层清液，用乙醇洗涤下层微球3-5次，将洗涤后的微球倒入培养皿中，在40-60℃干燥箱中干燥15-24h，即得聚苯乙烯微球种子；其中，苯乙烯用量：8wt％～12wt％，引发剂用量：0.5wt％～1.5wt％(基于苯乙烯)，分散剂用量：10wt％～20wt％(基于苯乙烯)，链调节剂为气溶胶OT用量：2wt％～4wt％(基于苯乙烯)，余量为溶剂，溶剂为乙醇或者乙二醇单甲醚或者甲醇，或者它们按任意比例混合；(二)、二次溶胀聚合将制备的种子经过两步种子溶胀、聚合，得到共聚物微球，具体过程如下：(1)、第一步溶胀将聚苯乙烯种子、与种子相同质量的溶胀剂、种子质量200-1000倍的0.25wt％的十二烷基硫酸钠水溶液放到烧杯中，在超声均质器中超声5-10min，完毕后将溶液转移到四口反应瓶中，25-40℃下溶胀8～10h，搅拌速度100-200rpm；(2)、第二步溶胀将下述配比的St/DVB/EGDMA在种子质量200-1000倍的的十二烷基硫酸钠水溶液中超声乳化5-10min后，转移至反应瓶中，25-40℃下，溶胀12～15h，其中St、DVB、EGDMA三种单体的总质量是PS种子质量的10～50倍；St/DVB/EGDMA的质量比为：St的含量50wt％～90wt％；DVB的含量5wt％～20wt％；EGDMA的含量5wt％～30wt％；其中St为苯乙烯，DVB为二乙烯基苯，EGDMA为乙二醇二甲基丙烯酸酯；(3)、聚合溶胀完成后，向反应瓶中加入种子质量80-400倍、浓度为5％的分散剂的水溶液，通N230-90min后，60-90℃下，聚合12～20h；然后，用水和乙醇反复洗涤，干燥，将样品用超速离心沉降，弃去上层清液，用乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3-5次，将洗涤后的微球倒入培养皿中，在40-60℃干燥箱中干燥15-24h，即得聚合物微球。