[发明专利]地尔硫卓中间体的制备方法无效
| 申请号： | 200610052932.6 | 申请日： | 2006-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN1907977A | 公开（公告）日： | 2007-02-07 |
| 发明（设计）人： | 王家荣;彭阳峰;何佺;赵红亮 | 申请（专利权）人： | 宁波工程学院;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D281/10 | 分类号： | C07D281/10 |
| 代理公司： | 宁波天一专利代理有限公司 | 代理人： | 杨高 |
| 地址： | 315016浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 地尔硫卓中间体的制备方法，包括以下步骤：带搅拌回流的烧瓶中，通氮气条件下，在无水的四氢呋喃溶剂中，加入NaBH4和光学活性的扁桃酸衍生物，加热回流3小时，得到手性配体化合物；将上述手性配体化合物用冷水冷却至0℃左右时，加入地尔硫卓中间体I，继续将混合溶液冷却到－10～－20℃，并在此温度范围内恒温搅拌3小时；用加入室温的水中止反应，减压蒸馏去除四氢呋喃溶剂，在留存物中加室温的水使产物析出，经抽滤干燥得到地尔硫卓中间体II的(2S，3S)异构体的含量可达88％，具有手性配体容易从自然界获得，产物的光学产率高，容易产业化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 尔硫卓 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、地尔硫卓中间体的制备方法，其特征包括以下步骤：a，在带搅拌回流的烧瓶中，通氮气条件下，在无水的四氢呋喃溶剂中，加入NaBH4和光学活性的扁桃酸衍生物，加热回流3小时，得到手性配体化合物；b，将上述手性配体化合物用冷水冷却至0℃左右时，加入地尔硫卓中间体I，继续将混合溶液冷却到-10～-20℃，并在此温度范围内恒温搅拌反应3小时；c，用加入室温的水中止反应，减压蒸馏去除四氢呋喃溶剂，在留存物中加室温的水使产物析出，经抽滤干燥得到地尔硫卓中间体II；所述的光学活性扁桃酸衍生物为：![]()
这里X代表H，卤素，甲基，甲氧基，异丙基，叔丁基或硝基；所述的手性配体化合物为：![]()
所述的地尔硫卓中间体I为2-(4-甲氧苯基)-1，5-苯并硫氮杂卓-3，4-(2H，5H)-二酮：![]()
所述的地尔硫卓中间体II为d-cis-3-(4-甲氧苯基)-3-羟基-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮：![]()
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