[发明专利]端胺基和羧基苯乙烯/丁二烯共聚物的合成及其制备贮存稳定的改性沥青的方法无效

专利信息
申请号: 200610047441.2 申请日: 2006-08-10
公开(公告)号: CN1923870A 公开(公告)日: 2007-03-07
发明(设计)人: 廖明义;王强 申请(专利权)人: 大连海事大学
主分类号: C08F297/04 分类号: C08F297/04;C08L95/00;C08L53/02
代理公司: 大连八方知识产权代理有限公司 代理人: 卫茂才
地址: 116026辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种采用氮锂引发剂引发和封端法原位合成双端基分别胺基和羧基的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯三元嵌段共聚物(SBS)的制备方法及其制备贮存稳定的改性沥青。采用氮锂为阴离子聚合的引发剂,二氧化碳为阴离子聚合的终止剂,制备了端基分别为胺基和羧基双极性官能团的SBS(N-SBS-COOH)。采用所制备的端胺基和羧基SBS与沥青混合,可有效降低SBS改性沥青的离析度和明显提高储存稳定性。
搜索关键词: 胺基 羧基 苯乙烯 丁二烯 共聚物 合成 及其 制备 贮存 稳定 改性沥青 方法
【主权项】:
1.一种端胺基和羧基苯乙烯/丁二烯共聚物的合成及其制备贮存稳定的改性沥青的方法,其特征在于,该方法步骤是:(一)端胺基和羧基苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物的合成:(1)先将烃类溶剂加入反应器,再加入苯乙烯和极性添加剂,搅拌均匀,升温至45-80℃,加入氮锂引发剂,开始进行聚合反应,反应时间为30-90min,各种反应物质量:苯乙烯/烃类溶剂=5-20,摩尔比:苯乙烯/Li=1×104-3×104,极性添加剂/Li=0.5-20;(2)根据产物中苯乙烯和丁二烯质量之比S/B=40/60-30/70加入丁二烯,反应30-90分钟;(3)丁二烯反应完后,加入与(1)中第一段加料等质量的苯乙烯,反应30-90min;氮锂引发剂的结构式表示如下:其中,f是大于或等于1的整数;n=0-20,m=0-20,3<m+n<20,且m和n均为整数;(4)在上述(3)中第三段苯乙烯反应结束后,加入极性添加剂,摩尔比:极性添加剂/Li=1-50;(5)然后通入二氧化碳,二氧化碳的压力在0.01-0.5Mpa之间,反应温度0-25℃,反应时间1-36小时;(6)全部反应结束后加入终止剂乙醇至聚合物全部沉淀出,再用N2压出胶液,加入1%防老剂,然后用水蒸气煮胶脱溶剂,在双滚开炼机上脱水并压成片状,得到胺基和羧基双官能化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物;(二)制备改性沥青:(1)将熔融的沥青加入到容器中,升温至140-230℃,按质量份数在100份沥青中,加入1-15份胺基和羧基双官能化苯乙烯/丁二烯共聚物,开动剪切乳化搅拌机,在2500-6500转/分钟条件下,搅拌10-60分钟;(2)加入1-5份硫磺,继续搅拌10-60分钟,形成均匀的分散液后,得到贮存稳定的官能化SBS改性沥青,其软化点之差小于2.5℃。
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