[发明专利]反－1，4－环己烷二甲酸单甲酯的合成方法

摘要

本发明提供了一种“一锅法”制备反－1，4－环己烷二甲酸单甲酯的方法，以顺反混合的1，4－环己烷二甲酸为原料，加热进行异构化反应后，单酯化反应在水/甲基叔丁基醚两相体系中进行，得到反－1，4－环己烷二甲酸单甲酯，产物纯度和产率高，并且这两步反应在同一个反应器中连续进行，操作简便，省却了过程中的精制纯化，适宜于工业化生产。

主权项

1、反-1，4-环己烷二甲酸单甲酯的合成方法，其分子结构式如(I)所示：包括异构化反应步骤和单酯化反应步骤，反应原料为市售顺反混合的1，4-环己烷二甲酸，其分子结构式如(II)所示，其反顺异构体比为30/70～50/50，异构化反应在氮气保护下进行，原料(II)在搅拌下加热升温至200℃，反应时间为10小时，其特征是：异构化反应结束后，反应体系降至室温，停止搅拌，向该容器中依次加入甲醇、浓度为1.0％的硫酸水溶液和甲基叔丁基醚，其中甲醇与原料(II)的摩尔比为2∶1～15∶1，硫酸水溶液与原料(II)的质量比为1∶1～5∶1，甲基叔丁基醚与硫酸水溶液的体积比为1∶1，在搅拌下加热至58℃，回流反应8小时，反应结束后，停止搅拌，反应体系降至室温，分去水相，在有机相中边搅拌边加入10％的碳酸氢钠水溶液，直至水相pH为10，收集水相，向其中加入20％盐酸水溶液调整pH为2，有大量白色沉淀析出，抽滤，将所得滤饼在120℃的条件下烘干，得白色粉末状固体为反-1，4-环己烷二甲酸单甲酯(I)。