[发明专利]精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖制备方法有效
申请号: | 200610030265.1 | 申请日: | 2006-08-22 |
公开(公告)号: | CN1907993A | 公开(公告)日: | 2007-02-07 |
发明(设计)人: | 王松叶;詹金明;郝杰 | 申请(专利权)人: | 王松叶;詹金明;郝杰 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H13/06 |
代理公司: | 台州市方圆专利事务所 | 代理人: | 张智平 |
地址: | 317602浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖制备方法,属于资源与医药化工技术领域。它解决了现有的N-乙酰-D-氨基葡萄糖所存在的纯度较差,质量指标较差的技术问题。一种精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖制备方法,该方法包括以下步骤:A.脱色,B.过滤、浓缩,C.结晶,D.泡洗、烘干;采用了物理法分离杂质中的两种方法,即①利用吸附原理来分离杂质,采用吸附剂对产品中的杂质和颜色进行吸附;②利用液固间平衡关系进行精制中的重结晶法。该方法不仅能够制备具有较高纯度的N-乙酰-D-氨基葡萄糖,其多项质量指标都有不同程度的提高;而且该方法工艺流程简单,成本较低,适合大规模的推广和应用。 | ||
搜索关键词: | 精制 乙酰 氨基 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖制备方法,该方法包括以下步骤:A、脱色:将现有制备的N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为原料溶解于水中,加入脱色剂通过搅拌进行脱色0.5~5小时;其中N-乙酰-D-氨基葡萄糖、水和脱色剂的重量比为1∶1.5~3∶0.01~0.1;B、过滤、浓缩:将上述经过脱色后的溶液通过微孔过滤器或超微孔过滤器进行过滤,过滤后的滤液加入至反应釜中,进行搅拌,搅拌后在真空条件下加热溶液至50~80℃,将溶液进行浓缩至过饱和状态,其中浓缩时间为8~15小时,所述的真空条件下真空度为大于0.095MPa;C、结晶:将上述经过浓缩后的溶液降温至0~10℃,加入有机溶剂进行结晶;结晶后的N-乙酰-D-氨基葡萄糖晶体在转速为700~1500转/分钟的离心机中离心15~60分钟;其中有机溶剂和步骤A中作为原料的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的重量比为5~20∶1;D、泡洗、烘干:将上述离心后的精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖半成品放至反应釜中,加入有机溶剂进行泡洗,泡洗后进行离心15~60分钟,其中离心机的转速为700~1500转/分钟;然后在温度为50~100℃的条件下,烘干3~10小时,烘干后冷却至室温即得精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖成品。
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