[发明专利]2,2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法

摘要

2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法包含2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备和2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备。具体步骤为双酚AF溶解于N，N－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺和甲苯或二甲苯的混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流脱水，再加入对氯硝基苯于110－153℃回流4－13小时，过滤沉淀得2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷。接着在甲醇或乙醇中以三氯化铁/活性炭作还原催化剂，用水合肼还原成2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，其熔点为164℃，纯度99.4％，收率86－90％。

主权项

1.2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于制造过程包括：(a)2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷[I]的制备；(b)2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷[II]的制备；在[I]的制造过程中，双酚AF溶解于二甲基酰胺和苯类混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流脱水，再加入对氯硝基苯于110-153℃回流4-13小时，过滤沉淀得2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷，熔点157.3-158.7℃，收率99％。在此过程中双酚AF与对氯硝基苯的摩尔比为1∶2-2.5，双酚AF与碳酸钾的摩尔比为1∶1.2-2.3；在[II]的制造过程中，2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷溶解于4-9倍体积单元醇中，在三氯化铁/活性炭还原催化剂存在下，用3-5倍摩尔水合肼于76-79℃回流3-5小时，冷却过滤得2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，其熔点为164℃，纯度99.4％，收率86-90％。在此过程中，三氯化铁的加入量为2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷重量的0.5-3.4％，活性炭与三氯化铁的重量比为1.1-10∶1。