[发明专利]对乙酰氨基酚和盐酸曲马多制剂中杂质的测定方法

摘要

本发明公开了一种对乙酰氨基酚和盐酸曲马多制剂中杂质的测定方法。采用本发明的方法，可以简便快速和准确的检测制剂中的对氨基酚的含量，其检测误差仅为0.4％，同时可检测出其它未知杂质的总量，能够满足有关方面的需要。

主权项

1.一种对乙酰氨基酚和盐酸曲马多制剂中杂质的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：取供试品细粉适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含盐酸曲马多0.15～0.75mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密将供试品溶液加溶剂稀释20～500倍，作为自身对照溶液；另取对氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂制成浓度为1.3～6.5μg/ml的溶液，作为对氨基酚对照溶液；所说的溶剂选自水、甲醇水溶液或流动相A；甲醇水溶液中，水与甲醇的体积比为78∶22～86∶14；所说的流动相A为pH4～5的醋酸-醋酸钠缓冲液与甲醇的混合物，醋酸-醋酸钠缓冲液与甲醇的体积比为78∶22～86∶14；照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；以pH为4～5的醋酸-醋酸钠缓冲液与甲醇的混合物为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为260～280nm；理论板数按对乙酰氨基酚峰和盐酸曲马多峰计算均应不低于2000，对氨基酚、对乙酰氨基酚及盐酸曲马多峰与相邻峰的分离度均应符合要求；醋酸-醋酸钠缓冲液与甲醇的混合物中，醋酸-醋酸钠缓冲液与甲醇的体积比为：醋酸-醋酸钠缓冲液∶甲醇＝78∶22～86∶14；精密量取相同体积的供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法计算对氨基酚的含量，其他杂质峰面积的和与自身对照溶液主峰面积之和相比，按自身对照法计算。