[发明专利]一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的方法

摘要

本发明提供了一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的方法，属于铁氧体薄膜的制备技术领域。以M^IIFe^IIILDHs悬浆液为前驱体，采用涂敷技术在基片上制备得到了M^IIFe^IIILDHs复合薄膜，然后经干燥固化，最后高温焙烧得到铁氧体薄膜。本发明的优点在于：采用价格便宜、合成工艺简单、构造组分可调控的LDHs为起始物质，通过焙烧实现LDHs向铁氧体薄膜材料的转化，获得颗粒均匀分散、致密、厚度在微米级、附着力好的系列铁氧体薄膜材料。

主权项

1、一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的制备方法，采用涂敷技术将MIIFeIIILDHs悬浆液涂在基片上制备得到了MIIFeIIILDHs复合薄膜，然后对该湿膜进行干燥固化，最后经高温焙烧得到致密的颗粒铁氧体薄膜；工艺步骤为：a、制备LDHs粉体用去离子水配制M(NO3)2和Fe(NO3)3混合盐溶液，其中二价与三价金属离子的浓度比[M]/[Fe]为1～5；另配制氢氧化钠和无水碳酸钠的混合碱溶液，其中氢氧化钠的浓度为溶液中总金属离子浓度的1.5～2倍，碳酸钠浓度[CO32-]/[Fe3+]为1～4，采用盐滴碱的方法或者在全返混旋转液膜反应器中用成核/晶化隔离法制备LDHs，在40～90℃下水浴晶化2～24h，抽滤、洗涤、干燥制备得到粒径大小在60～110μm的MIIFeIIILDHs粉体；b、制备LDHs悬浆液将MIIFeIIILDHs粉体加入到去离子水溶液中，MIIFeIIILDHs粉体与水的重量比为1∶30～60，超声分散1～2h，离心分离弃掉沉淀，在MIIFeIIILDHs离心溶液中加入添加剂，其中添加剂加入体积为总溶液体积的1/10～1/40倍，最后得到MIIFeIIILDHs悬浆液；c、制备LDHs复合薄膜将步骤b制备的悬浆液涂敷到基片上，然后在10～100℃下将湿涂膜干燥固化，得到LDHs的干涂膜，涂布量≥20g/m2；d、烧结分解将步骤C制备的干涂膜置于马弗炉中，在1～10℃/min的升温条件下升温进行烧结，在900-1200℃下，恒温1-4小时，之后以1～10℃/min速率降温，回到室温，得到厚度在微米级，致密、均匀的MII1+XFeIII2-XO4铁氧体薄膜。