[发明专利]2－三氟甲基苯并咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 200510111333.2 | 申请日： | 2005-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN1775760A | 公开（公告）日： | 2006-05-24 |
| 发明（设计）人： | 郝健;钱云芳;刘义平;葛凤莲 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D235/06 | 分类号： | C07D235/06 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2－三氟甲基苯并咪唑的制备方法。该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦、三乙胺，搅拌下用冰水浴冷却到0℃，通过翻口塞用针筒加入三氟乙酸，搅拌至三氟乙酸完全溶解，再加入用四氯化碳溶解的邻苯二胺；四种原料三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸与邻苯二胺的摩尔比为：1－3∶0.8－3∶0.6－2∶1；缓慢加热至反应开始引发，放出大量的热，此时立即停止加热，并剧烈摇动反应瓶至反应待平静以后，再加热回流2－4个小时，反应结束，冷却至50－60℃，然后减压蒸出溶剂，然后再加入石油醚，用钢勺捣碎固体，浸泡半个小时，抽滤，同时用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体，将滤液和洗涤液合并，减压浓缩，得到的液体用快速柱层析，展开剂为石油醚与乙酸乙酯按4∶1体积比的混合溶液，得2－三氟甲基苯并咪唑。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.2-三氟甲基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦、三乙胺，冰水浴冷却，通过翻口塞用针筒加入三氟乙酸，搅拌至三氟乙酸完全溶解，再加入用四氯化碳溶解的邻苯二胺；四种原料三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸与邻苯二胺的摩尔比为：1-3∶0.8-3∶0.6-2∶1；缓慢加热至反应开始引发，放出大量的热，此时立即停止加热，并剧烈摇动反应瓶至反应待平静以后，再加热回流2-4个小时，反应结束，冷却至50-60℃，然后减压蒸出溶剂，然后再加入石油醚，用钢勺捣碎固体，浸泡半个小时，抽滤，同时用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体，将滤液和洗涤液合并，减压浓缩，得到的液体用快速柱层析，展开剂为石油醚与乙酸乙酯按4∶1体积比的混合溶液，得2-三氟甲基苯并咪唑。
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