[发明专利]淫羊藿苷生产工艺

摘要

本发明公开了一种淫羊藿苷的生产工艺。本工艺分浸提、脱杂、萃取、过柱、干燥五大工序。以乙醇水溶液作为浸提溶剂，以二氯甲烷或二氯乙烷作脱杂溶剂，以乙酸乙酯作萃取溶剂，选用弱极性大孔树脂吸附，经乙醇水溶液洗脱、喷雾干燥得到产品。本工艺仅需浸提罐、分离罐、树脂柱、单效浓缩器、喷雾干燥塔等普通设备。树脂吸附工序中洗杂质可用去离子水；去离子水、碱溶液；去离子水、碱溶液、20％乙醇水溶液三种不同方式。五大工序省却其中一个或二个工序，以同套设备可获得不同品位的产品。本工艺所用溶剂安全无毒，并可反复回收利用。

主权项

1.一种淫羊藿苷生产工艺，其具体工艺如下：①浸提浸提：将淫羊藿药材切碎，加40-80％乙醇水溶液，加乙醇量为原料重量的4-10倍，加热至回流，再保温0.5-4小时，浸提二次；过滤浸提液后合并；浸提工序可以在普通的中药浸提罐内进行；回收溶剂：真空度0.5-0.9Mpa、温度70-90℃的条件下，蒸馏回收乙醇、并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃；浓缩回收乙醇可在普通的单效浓缩器内进行；②脱杂向浓缩液中加入浓缩液0.25-0.5倍体积的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，取水层；再重复一次，合并二次水层，得到脱去叶绿素等杂质的浓缩液；含有杂质的二氯甲烷或二氯乙烷可在单效浓缩器中，50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收以备再用；③萃取向浓缩液中加入按水层体积之2-4倍的乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷溶解在乙酸乙酯中，连续萃取二次，合并乙酸乙酯层，弃去水层；向合并了的乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液1-5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中；④过柱上柱：水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；开始洗脱；或者：水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；开始洗脱；或者：水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；再以20％的乙醇水溶液冲洗树脂，直至流出液呈现无色，收集这步洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷；开始洗脱；洗脱：向树脂柱泵入40-70％乙醇水溶液洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色；⑤干燥回收乙醇：温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对40-70％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；回收乙醇可以在普通浓缩器中进行；喷雾干燥：在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性细粉。