[发明专利]反向微乳液法制备单分散氧化锗纳米方块的方法

摘要

本发明公开了一种反向微乳液法制备单分散氧化锗纳米方块的方法。采用氯化锗作为锗源，庚烷作为油相，不同pH值水溶液作为水相，十六烷基三甲基溴化氨和油胺作为表面活性剂，用反向微乳液法制备了具有α－石英结构、表面规整、边缘尺寸在250－270nm的氧化锗纳米方块。比较了不同pH值水相溶液对制得的氧化锗粒径与形貌的影响，根据实验结果找到了一种最佳制备氧化锗纳米方块的方法。这种制备具有单分散性氧化锗纳米方块的方法成本低，方法简单，可控性好，对于研究纳米材料性能的形貌和尺寸依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。

主权项

1、一种反向微乳液法制备单分散氧化锗纳米方块的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一.材料配比浓度为99.99％的无水四氯化锗GeCl4，分析纯庚烷C7H16，分析纯四氢呋喃C4H8O，分析纯正戊醇C5H12O，分析纯十六烷基三甲基溴化氨C19H42BrN，浓度为97％的油胺C18H37N，分析纯无水乙醇C2H6O，用浓度为36％～38％的盐酸或浓度为25％的氨水配制pH为1.0～13.5的水溶液，以上试剂均没有经过纯化处理；二.制备过程1)无水GeCl4溶于四氢呋喃中形成浓度为0.5mol/l透明的溶液；2)组分一：将体积比为庚烷∶pH＝1.0～13.5的水溶液∶正戊醇＝20∶1∶3、摩尔配比为十六烷基三甲基溴化氨∶pH＝1.0～13.5的水溶液＝1∶12的四种物质在100ml的容器中混合均匀，在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下搅拌形成透明的微乳液；3)组分二：将体积比为庚烷∶GeCl4的四氢呋喃透明溶液∶油胺＝10∶1∶2的三种溶液置于50ml烧杯中在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下均匀混合，形成透明的微乳液；4)将组分二在强力磁力搅拌下缓缓滴入组分一的混合溶液中，滴加完毕后15～20min溶液出现浑浊，3～4小时后停止反应。反应后的混合溶液经过10000r/min SORVALL LEGEND-T离心机离心分离10～15min，得到固体产物用无水乙醇再次分散洗涤，再次离心，重复2～4次后得到的固体在室温下干燥成固体粉末。