[发明专利]一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方法，步骤是：无水硫酸钠脱水；然后加入到无水乙醇中，搅拌制备完全脱水的无水乙醇，备用；搅拌下，将二甲基十八叔胺加入到上述完全脱水的无水乙醇中直至其溶解，然后再缓慢滴加γ－氯丙基三乙氧基硅烷，并搅拌均匀；再加入催化剂，升温反应，并当反应70小时后，每5小时测定一次[Cl^－]含量，以二甲基十八叔胺为基准，计算反应完全程度，反应至98％即为完全，继续反应10小时，得有机硅季铵盐，降温至室温，用冰乙酸调上述有机硅季铵盐的pH至7，以重量百分比计；用上述完全脱水的无水乙醇调其浓度至40％，即得有机硅季铵盐杀菌剂。本发明的方法工艺简便，原料价廉易得，且纯度高，产量大，适合工业化生产。

主权项

1.一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方法，由下述步骤组成：A.将无水硫酸钠置于温度为200±10℃环境中，干燥5小时，进行脱水；B.将脱水后的无水硫酸钠以重量比为无水硫酸钠∶无水乙醇＝5～10∶100的量加入到无水乙醇中，搅拌20～30小时，制备完全脱水的无水乙醇，备用；C.在50～70转/分的搅拌速度下，将二甲基十八叔胺加入到上述完全脱水的无水乙醇中直至其溶解，然后再缓慢滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷，并搅拌均匀，滴加时间控制在2小时内；其中，所述各组分摩尔比为二甲基十八叔胺C18H37N(CH3)2∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷ClC3H6Si(OC2H5)3∶无水乙醇＝1.0∶1.1～1.3∶7.0～8.0；D.向步骤C所述溶液中以重量比为催化剂∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷ClC3H6Si(OC2H5)3＝2～5∶100的量加入催化剂，密封反应釜，冷凝器通水工作，升温至80℃，在乙醇迴流的状态下，反应80～100小时；E.当反应70小时后，每5小时测定一次[Cl-]含量，以二甲基十八叔胺为基准，计算反应完全程度，反应至98％即为完全，继续反应10小时，得有机硅季铵盐，其结构式为：[(CH3CH2O)3Si(CH2)3N(CH3)2(C18H37)]+Cl-；F.冷却降温至室温，用冰乙酸调上述有机硅季铵盐的pH至7，以重量百分比计，用上述完全脱水的无水乙醇调其浓度至40％，即得有机硅季铵盐杀菌剂。