[发明专利]钕铁硼废料中有价元素的回收方法

摘要

本发明公开了一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法，该方法包括稀土萃取回收分离工艺、氧化钴回收分离工艺、氧化铁回收工艺和排放液回收工艺四个工序，稀土萃取回收分离工艺得到纯度为99.5％氧化钕、纯度为99.5％氧化镝和纯度为99.5％氧化铽；氧化钴回收分离工艺得到纯度为99.5％氧化钴产品；氧化铁回收工艺得到磁粉级纯度为98.5％氧化铁；排放液回收工艺得到15％的盐酸副产品和蒸馏冷凝水。本发明可使钕铁硼废料中的钕、镝、铽、钴、铁全部分离为单一的氧化物产品，同时所用的辅料——硫酸和碳酸氢铵最终以农用级硫酸铵产品进行回收，工艺流程达到了有价元素全回收，工艺过程完全闭环，基本达到无排放、成本低、无污染、无公害的要求。

主权项

1、一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)稀土萃取回收分离工艺：将钕铁硼废料用稀硫酸溶解使最终酸度为PH＝4.5～5，用3号絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤渣和料液，滤渣返回溶料罐继续溶解，料液进入多级萃取槽进行铁和稀土分离，萃余产品为含钴和铁的料液，含稀土的萃取有机相经过多级萃取分离得到99.5％氯化钕、99.5％氯化镝、99.5％氯化铽料液，再经过碳铵沉淀-洗涤-脱水得到碳酸盐和氯化铵废水，各稀土碳酸盐经过900℃高温焙烧窑灼烧为相应纯度的氧化产品；(2)氧化钴回收分离工艺：将上述萃取分离稀土后的萃余产品-含铁钴料液在化工反应容器中加入一定量硫化钠、铁粉、硫磺粉，在30～70℃下搅拌0.5～1小时，过滤得到含钴滤饼和含铁料液，含钴滤饼经过烘干，用烘干物料重量一定量的水浸溶2-4小时，用碳酸氢铵回调物料PH＝4.5-6，用絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤饼和钴料液，滤饼返回步骤(1)和原料一同溶解，钴料液用草酸在35-80℃条件下进行沉淀反应-洗涤-脱水得到草酸钴和含稀硫酸及微量钴的液体，含稀硫酸及微量钴的液体返回步骤(1)配硫酸后溶解原料用，草酸钴在焙烧窑中600-650℃的条件下进行焙烧得到纯度为99.5％氧化钴产品；(3)氧化铁回收工艺：将步骤(2)除钴后得到的含铁料液加入碳酸氢铵或其溶液进行沉淀反应后，加入碳酸亚铁体积2倍的水对碳酸亚铁进行洗涤或逆流洗涤-脱水得到碳酸亚铁和含硫酸铵的液体，碳酸亚铁在回转窑或其他焙烧窑内在750-900℃条件下焙烧1.5-2小时，进行氧化得到磁粉级纯度为98.5％氧化铁；(4)排放液回收工艺：将步骤(1)得到的含氯化铵料液和步骤(3)得到的硫酸铵混合储存，加入定量硫酸使其中的氯化铵转化成硫酸铵，在三效石墨蒸发器中进行蒸发结晶，得到硫酸铵结晶，经离心烘干得到农肥级硫酸铵产品，蒸发气体经过稀盐酸浓缩塔得到约15％的盐酸副产品和蒸溜冷凝水。