[发明专利]高纯度1,4-二乙炔基苯的制备方法无效
| 申请号: | 200510023590.0 | 申请日: | 2005-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN1680228A | 公开(公告)日: | 2005-10-12 |
| 发明(设计)人: | 沈永嘉;徐金峰;黄发荣;严连发 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;上海锣源化工科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C15/48 | 分类号: | C07C15/48;C07C5/00 |
| 代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 陈淑章 |
| 地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种高纯度1,4-二乙炔基苯的制备方法,其以工业级混合二乙烯基苯为原料,首先经液溴溴化,然后进行液固分离得1,4-双-α,β-二溴乙基苯,最后将1,4-双-α,β-二溴乙基苯经脱去溴化氢后得目标物。采用本发明所说的制备方法所获得的1,4-二乙炔基苯,纯度可以达到99%。此外,由于本发明不涉及到复杂的高真空精馏,所以还具有方便易行且操作费用低廉等优点。 | ||
| 搜索关键词: | 纯度 乙炔 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备高纯度1,4-二乙炔基苯的方法,其包如下步骤:(1)将二乙烯基苯溶于有机溶剂,然后滴加液溴进行反应,液溴的加入量为:二乙烯基苯与液溴的摩尔比为1∶1~4,滴加完成后,继续搅拌1~3小时,过滤析出的固体,滤饼用有机溶剂洗涤,干燥后得到1,4-双-α,β-二溴乙基苯;(2)将由步骤(1)制得的1,4-双-α,β-二溴乙基苯溶于C1~C6的醇类溶剂中,在脱去溴化氢的苛性试剂存在下加热回流1~4小时,后再进行水蒸气蒸馏,得到1,4-二乙炔基苯,1,4-双-α,β-二溴乙基苯与脱去溴化氢的苛性试剂的摩尔比为1∶2~5;其中,所说的二乙烯基苯是指含有1,3-二乙烯基苯、1,4-二乙烯基苯、乙基乙烯基苯、二乙基乙苯和乙苯的工业级混合二乙烯基苯,其与液溴的摩尔比计算是以其中不饱键的摩尔数为基准。
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